[发明专利]超高分子量聚乙烯催化剂的制备方法有效
申请号: | 201210213612.X | 申请日: | 2012-06-27 |
公开(公告)号: | CN103509139A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
发明(设计)人: | 李晓庆;周建勇;毕晓龙;李文义;李留忠;于永玲;严婕;齐立芳;李功韬;徐晓;范大鹏 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C08F10/02 | 分类号: | C08F10/02;C08F4/649;C08F2/56 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255400 山东省淄博市临淄区12*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超高 分子量 聚乙烯 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种超高分子量聚乙烯催化剂的制备方法,包括主催化剂和助催化剂,其特征在于:主催化剂的制备包括如下步骤,并且在下列任一步骤中添加芳香类化合物:
(1)氮气保护下,卤化镁化合物与烃类溶剂反应;
(2)向步骤(1)反应完成的反应液中加入醇,与卤化镁形成醇镁化合物;
(3)向步骤(2)反应完成的反应液中加入卤代烷基铝,卤代烷基铝与醇镁化合物形成一种中间产物;
(4)开启超声波装置对所得中间产物进行超声波处理;
(5)超声处理完成后加入钛化合物,进行载钛反应;
(6)载钛反应结束后静置,再将固体颗粒洗涤、干燥制得超高分子量聚乙烯催化剂。
2.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯催化剂的制备方法,其特征在于:所述的卤化镁化合物为二卤化镁化合物、烷氧基卤化镁化合物或烷基卤化镁化合物中的一种或多种;所述的烃类溶剂为C5~C15脂肪烃类化合物;所述的醇化合物为具有2~20个碳原子的醇;所述的卤代烷基铝通式为RmAlCl3-m表示,其中R是具有1~10个碳原子的烷基,1≤m<3,m为整数;所述的钛化合物通式为Ti(OR3)nCl4-n,其中R3为含有1~6个碳原子的烷基,n是0~4的整数。
3.根据权利要求2所述的超高分子量聚乙烯催化剂的制备方法,其特征在于:所述的卤化镁化合物氯化镁、甲基氯化镁,甲氧基氯化镁、乙氧基氯化镁、丁氧基氯化镁中的一种或多种;所述的烃类溶剂为正戊烷、异戊烷、正己烷、庚烷、辛烷或癸烷;所述的醇化合物为具有2~8个碳原子的醇;所述的卤代烷基铝为一氯二乙基铝、二氯一乙基铝或氯化二丙基铝;所述的钛化合物为四氯化钛、钛酸正丁酯或三丁氧基氯化钛。
4.根据权利要求3所述的超高分子量聚乙烯催化剂的制备方法,其特征在于:所述的卤化镁化合物为氯化镁;所述的烃类溶剂为正己烷或庚烷;所述的醇化合物为乙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、异辛醇、2-乙基丁醇或2-乙基己醇;所述的卤代烷基铝为一氯二乙基铝;所述的钛化合物为四氯化钛。
5.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中加入醇并于40~130℃下反应0.5~3小时,醇的加入量以卤化镁的用量计,为0.1~10mol醇/1mol卤化镁。
6.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中加入卤代烷基铝并于40~130℃下反应0.5~1小时,卤代烷基铝加入量以卤化镁的用量计,为0.5~5mol卤代烷基铝/1mol卤化镁。
7.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中超声波处理工艺参数:超声波装置频率为20~200KHz,功率30~500W,处理时间为0.5~60分钟,关闭超声波后仍保持反应体系在40~130℃下,反应0.5~2小时。
8.根据权利要求7所述的超高分子量聚乙烯催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中超声波处理工艺参数:超声波装置频率为30~80KHz,功率40~150W,处理时间为0.5~20分钟。
9.根据权利要求1~8任一所述的超高分子量聚乙烯催化剂的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中加入芳香类化合物参与反应,芳香类化合物以卤化镁的用量计,为0.1~50mol芳香类化合物/1mol卤化镁。
10.根据权利要求9所述的超高分子量聚乙烯催化剂的制备方法,其特征在于:所述的芳香类化合物为苯、甲苯、二甲苯、三甲苯或烷基苯。
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