[发明专利]微波水热法制备氟掺杂钨酸铋粉体的方法

说明书

技术领域

本发明属于功能材料领域，涉及一种微波水热法制备氟掺杂钨酸铋粉体的方法。

背景技术

半导体光催化技术作为一种新型的环境污染物削减技术，利用半导体氧化物材料在光照下表面能够受激活化，有效氧化分解有机物、还原重金属离子等特性，抗菌和清除异味，在污水处理、空气净化、太阳能利用、抗菌和自清洁功能等方面具有广阔的应用前景。钨酸铋作为一种新型光催化剂具有良好的紫外和可见光响应、热稳定、光催化稳定、成本相对较低、环境友好等特点。

为了提高太阳能利用率，目前主要通过四种途径来提高半导体光催化剂的光催化性能：①染料光敏化；②金属离子掺杂：③非金属离子掺杂；④半导体复合。从理论上讲，非金属掺杂可以在半导体能隙中产生一些能带，进而增加可见光的吸收；非金属元素掺杂使晶格中引入氧空位，氧空位的存在有效的阻止了光致电子和空穴的再复合，增加光催化效率。因此，通过非金属离子掺杂，可以有效的改善钨酸铋的结构，进而提高其性能，并得到一种新型纳米结构材料。

较早文献报道的钨酸铋，多采用高温固相反应法制备，颗粒较大，比表面积较小，致使其活性相对较低。

发明内容

本发明的目的是提供一种微波水热法制备氟掺杂钨酸铋粉体的方法，其反应温度低，反应时间短，工艺简单，环境友好，且合成的粉体反应活性高。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种微波水热方法制备氟掺杂钨酸铋粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：称取Bi(NO₃)₃·5H₂O、Na₂WO₄·2H₂O和NH₄F放入烧杯中，加入去离子水配制成混合溶液，其中Bi(NO₃)₃·5H₂O浓度为0.1mol/L，Na₂WO₄·2H₂O浓度为0.05mol/L，NH₄F浓度为0.025~0.1mol/L；步骤2：室温搅拌使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液，控制前驱液pH=1.0~1.5；步骤3：将步骤2所得的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率300~500w，在温度为160~240℃下保温60min后停止反应；步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，用去离子水和无水乙醇将反应釜中沉淀物洗涤至中性后，在80℃下恒温干燥，得到氟掺杂钨酸铋粉体。

本发明进一步的改进在于：步骤2中进行室温磁力搅拌，时间为30min。

本发明进一步的改进在于：所述NH₄F浓度为0.025mol/L、0.05mol/L、0.075mol/L或0.1mol/L。

相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：本发明一种微波水热方法制备氟掺杂钨酸铋粉体的方法，反应温度低（200℃左右），反应时间短（反应时间60min左右），工艺简单，环境友好，且合成的粉体反应活性高；是一种工艺简单、高效率、低能耗、成本低廉的环境友好型的制备方法。

附图说明

图1是本发明NH₄F浓度为0.025mol/L、0.05mol/L、0.075mol/L、0.1mol/L制备的氟掺杂钨酸铋粉体的XRD图。

图2是本发明NH₄F浓度为0.025mol/L制备的氟掺杂钨酸铋粉体与纯相钨酸铋粉体的XRD图。

图3是本发明NH₄F浓度为0.025mol/L制备的氟掺杂钨酸铋粉体的SEM图。

具体实施方式

实施例1

步骤1：称取Bi(NO₃)₃·5H₂O、Na₂WO₄·2H₂O和NH₄F放入烧杯中，加去离子水配制成混合溶液，其中Bi(NO₃)₃·5H₂O浓度为0.1mol/L，Na₂WO₄·2H₂O浓度为0.05mol/L，NH₄F浓度为0.025mol/L；

步骤2：室温磁力搅拌30mins使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液；