[发明专利]一种5-氯-2,4-二羟基吡啶的制备方法

权利要求书

1.一种5-氯-2，4-二羟基吡啶的制备方法，包括使化合物G-1选择性脱去3位氯原子得到化合物G-2：

                                                                               

其特征为：化合物G-1与碘负离子在弱酸性溶剂下反应得到G-2。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征为：所述碘负离子为碘化钾或者碘化钠，所用的弱酸为醋酸或氯化铵或硫酸铵，所述溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、乙腈或N,N-二甲基甲酰胺中的一种，所述反应温度为50℃～80℃，所述化合物G-1与碘离子的摩尔比为1 : 2～3。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征为：还包括以下步骤，在脱氯反应结束后，往反应液中加入硫代硫酸钠溶液或者亚硫酸钠溶液直至反应液澄清，静置，析出白色固体，过滤，干燥。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征为：所述白色固体进行重结晶提纯，重结晶所选溶剂为水或甲醇或乙醇。

5.根据权利要求1~4任一所述的制备方法，其特征为：还包括以下反应步骤：G-3化合物2,4-二甲氧基吡啶在适当的溶剂下与N-氯代丁二酰亚胺在3位和5位发生氯代反应得到化合物G-4，化合物G-4在酸性条件下脱去2位和4位甲氧基上的甲基：

                  。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征为：所述氯代反应的氯化试剂为N-氯代丁二酰亚胺，所述溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷或氯仿中的一种，所述反应温度为38℃～80℃，所述化合物G-3与N-氯代丁二酰亚胺的摩尔比为1 : 2～3.5，所述化合物G-3与N-氯代丁二酰亚胺在溶剂中反应时间为1～5小时。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征为：还包括以下步骤：在所述氯代反应完成后蒸出部分所述溶剂并加入水，析出并过滤所得固体即得化合物G-4。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征为：所述G-4—G-1反应步骤中，反应温度为50℃～70℃，所用酸为盐酸，所用反应体系为浓度为3～5摩尔/升的盐酸水溶液体系。

9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征为：还包括以下步骤：在所述G-4—G-1反应步骤完成后，将反应液冷却析出白色固体，过滤出白色固体并用冷水洗涤、干燥。