[发明专利]Ce掺杂的LaAlO3闪烁陶瓷材料的制备方法

说明书

技术领域

   本发明涉及一种Ce掺杂的LaAlO₃闪烁陶瓷材料及其制备技术，属特种陶瓷制造工艺技术领域。

背景技术

LaAlO₃具有钙钛矿结构。LaAlO₃晶体为赝立方结构，属三方晶系，空间群为R3m，在一定温度下形成立方晶系。从室温的三方晶系到立方晶系的相变温度为435士25℃。

LaAlO₃晶体拥有非常优异的热性能，低的热膨胀系数（9×10^-6/K）以及高的热导率。由于其介电常数较高，介电损耗很低，因此被广泛用作高温超导微波器件的衬底材料，尤其是用作高温超导薄膜的衬底材料。此外，由于其良好的晶格匹配以及热稳定性，LaAlO₃还是一种非常好的铁电和氧化物薄膜衬底材料。然而，稀土离子掺杂的LaAlO₃的光谱性质却研究的不够充分。到目前为止，只有分别掺Nd³⁺,Er³⁺和Eu³⁺的LaAlO₃晶体的光谱研究报告。而另一种具有钙钛矿结构的YAlO₃晶体已经发展成为一种好的激光和闪烁基质；掺Ce³⁺的YAlO₃晶体则已经成为一种广泛应用于医学成像,天体物理和高能物理等领域的性能优良的闪烁晶体。同时，由于Ce：LaAlO₃ 和Ce：Lu₂(SiO₄)O中Ce³⁺的能级结构非常相似，而Ce：Lu₂(SiO₄)O是一种非常优异的闪烁材料。然而，到目前为止，Ce掺杂的LaAlO₃（或简写成 ：Ce：LaAlO₃，下同）陶瓷的闪烁性能却没有报道。由于晶体生长周期长，且利用率不高，与晶体相比，陶瓷材料可以在低于熔点的温度下进行烧结，成本低，效率高，易加工，可以制造大尺寸和形状复杂的样品，并且可以实现活性离子的重掺杂以及掺杂的均匀性，适宜批量生产。

发明内容

    本发明目的是：因目前掺杂的LaAlO₃相关晶体的生长工艺，存在有生产设备昂贵、周期长、成本高，尺寸较小等问题。故采用多晶陶瓷工艺手段，制备Ce掺杂的LaAlO₃闪烁陶瓷, 期待解决以往晶体生长的不足。

以高纯Al₂O₃, La₂O₃和CeO₂粉为原料，在较低温度条件下，采用固相烧结法, 制备Ce掺杂的LaAlO₃闪烁衬底材料，其制备工艺过程和步骤如下：

（1）Ce掺杂LaAlO₃（或Ce: LaAlO₃, 下同）陶瓷粉料的制备

a.采用高纯99.95% Al₂O₃, La₂O₃和CeO₂为原料，根据化学式（LaAlO₃）中两者的摩尔比，进行称量配料，掺杂之CeO₂适量（摩尔百分比1%~8%），其中Al₂O₃与La₂O₃的摩尔比为1:1；

b.将按上述配方配制好的Al₂O₃, La₂O₃和CeO₂粉体，放入球磨罐中进行球磨，球料比为2:1，溶剂乙醇与粉体的质量比为2:1，球磨罐转速为50转/分，球磨时间为24h；

c. 球磨后的粉体取出，造粒；

d. 上述步骤b之混合粉在马弗炉中进行煅烧，一定烧结温度，产物为Ce掺杂LaAlO₃粉料；

（2）Ce: LaAlO₃陶瓷的制备

   a. 将上述烧结好的Ce: LaAlO₃陶瓷粉料, 放入球磨罐，进行球磨, 球料比为2:1，乙醇与粉体的质量比同（1），球磨罐转速为50转/分，球磨时间为24h；

b. 将球磨好的粉体取出，造粒；

c. 干压成型（2MP）；在200MPa冷等静压下压成试样；