[发明专利]高纯硫化铋的制备工艺有效
| 申请号： | 201210205281.5 | 申请日： | 2012-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN102689926A | 公开（公告）日： | 2012-09-26 |
| 发明（设计）人： | 李翔;曹永燃;吴祖祥 | 申请（专利权）人： | 湖南金旺铋业股份有限公司 |
| 主分类号： | C01G29/00 | 分类号： | C01G29/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 423000 湖南省郴*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 高纯 硫化 制备 工艺 | ||
【权利要求书】：
1.一种高纯硫化铋的制备工艺，其特征是：将高纯氧化铋用优质纯盐酸溶解，制得氯化铋溶液，开动搅拌，加入化学计量1.01倍的硫代乙酰胺，室温反应2小时，再升温至60℃，搅拌保温1小时，用去离子水倾析法洗涤，过滤，滤饼于60℃下0.08Mpa真空干燥，制得99.99%的硫化铋；详细工艺过程如下：
①化铋
将优质纯盐酸用去离子水配成质量百分比浓度为15%的溶液，加入在反应釜中，按化学计量的0.8倍质量投入高纯氧化铋；开动搅拌机搅拌使氧化铋溶解，反应温度为室温，得氯化铋溶液；不停搅拌机，继续搅拌；
②合成
待氯化铋溶液达到清亮时，立即加入化学计量1.01倍的硫代乙酰胺，继续搅拌，室温反应2小时，再升温至60℃，搅拌保温1小时；
③倾析洗涤
小心倾去上清液，加入去离子水，搅匀，静置，再倾去上清液，重复6～8次，一直溶液pH至7为止；
④真空抽滤、水洗
将所得滤饼真空抽滤，抽干后，加与饼同体积的去离子水，洗一遍，取出滤饼；
⑤干燥
将滤饼于60℃下，0.08Mpa真空干燥，得黑色粉末高纯硫化铋，质量百分比含量99.99%以上。
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