[发明专利]六水氯化镁的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及六水氯化镁的制备方法，具体为一种以制溴母液为原料的六水氯化镁的制备方法。

背景技术

目前，生产六水氯化镁的原料一般用制溴后的母液，制溴母液是一种不饱和的氯化镁水溶液，需要蒸发浓缩，才能生产出六水氯化镁产品。通常采取常压蒸发和减压蒸发两种方法。常压蒸发是将制溴母液放入敞口容器内在大气压下进行加热蒸发浓缩；减压（真空）蒸发是将制溴废液放入密闭设备内，在低于大气压下（真空度在-0.066Mpa以下）加热蒸发，将二次蒸汽引入混合冷凝器中冷凝获得一定的真空。

氯化镁水溶液沸点高，易水解，适合减压蒸发。不论采用常压还是减压蒸发浓缩制溴母液，都是在沸腾状态下将水汽化，使氯化镁溶液浓度不断增大。当料液中氯化镁含量增浓到生产工艺标准要求时，即终止蒸发。

传统六水氯化镁生产工艺存在的问题是：蒸发要求终止沸点温度高，在136℃以上，蒸发时间较长，一般在90分钟以上，蒸汽消耗在25吨以上，使得刷罐周期短，约为3天。

发明内容

为解决上述生产工艺中存在的问题，本发明提供一种六水氯化镁的制备方法，包括以下步骤：

①预热：将氯化镁含量为360g/l—470 g/l，比重为32—37.5°Be′的制溴母液送入预热器，加热至80-90℃；

②真空蒸发：将预热后的制溴母液送入蒸发罐内蒸发，其中，加热室的蒸汽压力为0.35Mpa-0.6Mpa，蒸发室的真空度为-0.067Mpa至-0.085Mpa；

③保温沉降：将真空蒸发后的料液达到终止沸点温度121-136℃后排料保温沉降；

④冷却制片：将保温沉降后的料液经过制片机冷却制片，产品厚度为2-4mm；

⑤包装：将2-4mm的成品六水氯化镁经过螺旋输送机粉碎传输，至包装料斗包装。

本发明所使用的蒸发罐包括加热室和蒸发室，其中，加热室采用列管式换热器，料液在列管内部流动，蒸汽在列管间隙流动，蒸汽通过热传递给列管内部的料液加热。

本发明的技术方案将蒸发室的真空度提高到-0.067Mpa至-0.085Mpa，则料液终止沸点温度降到121-136℃，蒸发时间缩短至65-85分钟，蒸汽消耗降至18-23吨，刷罐周期延长至7-10天，能耗降低，生产效率提高。

附图说明

图1为制溴母液制备六水氯化镁工艺流程方框图。

具体实施方式

蒸发终止沸点温度与蒸发室的真空度对应关系如下表

通过上表可看出，真空度越高，终止沸点温度越低。若终止沸点温度较高，氯化镁溶液易发生水解反应，腐蚀设备；若终止沸点温度较低降至116度左右时，料液将会凝结，使蒸发操作无法进行。

该工艺是在以上两种影响因素的前提下综合考虑的结果，以下为本发明技术方案的具体实施例：

实施例1：

制溴母液中氯化镁含量为360g/l，比重为33.5°Be′，预热后制溴母液的温度为80℃，蒸发罐加热室内蒸汽压力为0.35 Mpa，蒸发室内真空度为-0.067Mpa。经生产查定，蒸发完成液终止沸点温度为136℃，一罐料液蒸发时间为99分钟，蒸汽耗用量为22.56t，蒸发完成液中氯化镁的含量为46.5%（质量百分含量）。

实施例2：

制溴母液中氯化镁含量为360g/l，比重为33.5°Be′，预热后制溴母液的温度为90℃，蒸发罐加热室内蒸汽压力为0.6 Mpa，蒸发室内真空度为-0.085Mpa。经生产查定，蒸发完成液终止沸点温度为121℃，一罐料液蒸发时间为75分钟，蒸汽耗用量为19t，蒸发完成液中氯化镁的含量为46.7%。

实施例3：

制溴母液中氯化镁含量为410g/l，比重为35.0°Be′，预热后制溴母液的温度为90℃，蒸发罐加热室内蒸汽压力为0.45 Mpa，蒸发室内真空度为-0.075Mpa。经生产查定，蒸发完成液终止沸点温度为130℃，一罐料液蒸发时间为79分钟，蒸汽耗用量为19.3t，蒸发完成液中氯化镁的含量为47.0%。

实施例4：

制溴母液中氯化镁含量为470g/l，比重为37.5°Be′，预热后制溴母液的温度为90℃，蒸发罐加热室内蒸汽压力为0.6 Mpa，蒸发室内真空度为-0.080Mpa。经生产查定，蒸发完成液终止沸点温度为125℃，一罐料液蒸发时间为73分钟，蒸汽耗用量为16.32t，蒸发完成液中氯化镁的含量为47.1%。

实施例5：