[发明专利]一种常春藤皂苷元的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于中药技术领域，具体涉及一种常春藤皂苷元的制备方法。 

背景技术

常春藤皂苷元（Hederagenin），别名(3beta,4alpha)-3,23-Dihydroxyolean-12-en-28-oicacid;常春藤皂甙元，分子式C₃₀H₄₈O₄，可来源于市售或由多种途径制备得到，味苦、具有吸湿性、刺激黏膜的作用，可溶于水、易溶于热水、热甲醇及热乙醇、不溶于乙醚等极性小的有机溶剂。分子结构如下： 

吴耀民等从预知子中通过酸水解皂苷，过滤，滤液不溶物用水洗去多余酸后抽干，得粗品。进一步纯化采用药用乙醇加热溶解粗晶，另加入活性炭脱色，加热回流半小时，趁热抽滤，醇溶液减压浓缩后，析出大量针簇状结晶，得常春藤皂苷元。该方法步骤复杂，且采用大量有机溶剂，易造成污染且苷元含量及转移率差；信学雷等从维药瘤果黑种草籽中采用脱脂、萃取及大孔树脂吸附的方法制备常春藤皂苷元，该方法采用多种有机溶剂，不利于工业化生产。 

发明内容

本发明的目的是提供一种方法简便、转移率高、无污染且易于产业化的常春藤皂苷元的制备方法。 

本发明的目的是通过以下方式实现的： 

一种常春藤皂苷元的制备方法，该方法包括将续断药材醇提后进行酸解，浓缩酸解后得到的溶液，静置放冷，过滤所得沉淀物即为常春藤皂苷元。 

该方法所述的醇提条件是乙醇浓度为65～90%，乙醇用量为药材重18～30倍，提取时间3～9h，提取次数为1～3次。优选醇提条件是乙醇浓度为90%，乙醇用量为药材重30倍，提取时间6h，提取次数为3次。 

该方法所述的酸解条件是酸解液中盐酸体积分数为5～9%，酸解液中乙醇体积分数为35～65%，酸解时间为4～8h，酸解温度为65～95℃，料液比为1:30～1:50。优选酸解条件是酸解液中盐酸体积分数为7%，料液比为1:30（即每30ml酸解液中含有生药1g），酸解时间为4h，酸解温度为80℃。 

所述的续断药材粒度优选为过40目筛的粗粉，浸泡时间为2h。 

本发明制备方法具体包括以下步骤： 

取续断药材粗粉，用浓度为65～90%的乙醇浸泡2h，加热回流提取1～3次，乙醇用量为续断药材重18～30倍，提取时间为3～9h，合并提取液，过滤；滤液回收乙醇至无醇味得到得到粗提物； 

在粗提物中加入乙醇以及盐酸，搅匀，得到酸解液，使酸解液中盐酸体积分数为5～9%，酸解液中乙醇体积分数为35～65%，酸解温度为65～95℃，酸解时间为4～8h，料液比为1:30～1:50，酸解后得到的溶液回收乙醇至无醇味，在室温条件下放冷，沉淀，过滤，得沉淀物，经水洗涤至中性，65℃条件下减压干燥，得常春藤皂苷元。 

以下通过主要实验进一步解释本发明： 

试药：常春藤皂苷元对照品（HPLC归一法测定，纯度大于98%）；乙腈（色谱纯，Tedia,USA）；水（纯净水，娃哈哈）；工业乙醇（食用级，南京鼎新试剂有限公司）；甲酸（分析纯，南京化学试剂有限公司）；浓硫酸（南京化学试剂有限公司）；续断药材购自湖北鹤峰，经鉴定为川续断（Dipsacus asperoids C.Y.chenget.T.M.Ai）的干燥根。 

一、醇提工艺选择 

1、固定因素(药材粒度、药材浸泡时间)的单因素考察 

（1）药材粒度的考察 

不同药材粒度的供试样品溶液制备： 

取续断药材饮片，用电子天平减重法称取约5g药材，置于250ml圆底烧瓶内，加入75ml的70%乙醇，水浴回流提取两次，每次3h（温度70℃）。提取结束后，将提取液过滤至蒸发皿中，将蒸发皿置水浴锅上（80℃），挥去全部溶剂。挥去全部溶剂后用30ml乙醇超声溶解转移至圆底烧瓶内，移液管精密吸取10.5ml浓盐酸至圆底烧瓶，再加入109.5ml纯净水至圆底烧瓶。100℃下水浴回流酸解4h。