[发明专利]一种分子印迹功能单体溶剂化显色染料的合成方法无效
申请号: | 201210202129.1 | 申请日: | 2012-06-19 |
公开(公告)号: | CN102719110A | 公开(公告)日: | 2012-10-10 |
发明(设计)人: | 韦斯;杨本晓;黎丽;郑亚楠 | 申请(专利权)人: | 苏州市汉微环保科技有限公司 |
主分类号: | C09B23/14 | 分类号: | C09B23/14;C09K11/06;C07D213/30 |
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地址: | 215026 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子 印迹 功能 单体 溶剂 显色 染料 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种溶剂化显色官能单体的制备方法,具体而言,涉及一种分子印迹功能单体溶剂化显色染料的合成方法。
背景技术
由于目前使用的功能单体种类太少,不能满足某些分子识别的要求,更不能满足实际应用的需要,大大局限了分子印迹技术在更广泛的领域应用。因此,近年来,从事分子印迹技术的科学家们纷纷将目光转向开发新型的功能单体,提高分子印迹聚合物(MIPs)的实用性和灵敏性。
溶剂化显色染料(Solvatochromic Dyes)是一种具有“D-π-A”结构的分子内电荷转移有机功能材料,其光谱性质具有很强溶剂依赖性,颜色会随着溶剂极性的改变而产生不同程度的变化。
这种具有“D-π-A”结构的溶剂化显色功能单体,为进一步应用于分子印迹聚合物的制备创造条件,使所得的分子印迹聚合物也具备特异的光学活性,以至于未来可以利用有机发光材料的光学活性和分子印迹聚合物的特异选择性,对水环境中优先控制有机污染物进行现场的半定量检测,弥补因水样途中运输变化而导致常规化学分析不能反映现场实际情况的不足;使分子印迹技术在环境监测领域得到广泛的应用,同时也为环保的现场执法提供技术支撑。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题,提供一种分子印迹功能单体溶剂化显色染料的合成方法。
为实现上述技术目的,达到上述技术效果,本发明通过以下技术方案实现:
一种分子印迹功能单体溶剂化显色染料的合成方法,包括以下步骤:
步骤1)在干燥的圆底烧瓶中加入第一试剂和经过蒸馏的乙腈,磁力搅拌,使固体完全溶解,缓慢加入烯丙基溴,进行加热回流反应2-6hrs,再进行旋转蒸发,得到黄色油状物质;
步骤2)将所述黄色油状物质全部溶解于甲醇溶液中,搅拌,然后边摇边加入对羟基苯甲醛和催化剂,反应加热回流1-5hrs,出现深红色溶液;
步骤3)在所述深红色溶液中加入tBu4+PF6-,常温下反应0.5-4hrs,将溶液滴入乙醚中,搅拌,对混合溶液进行减压抽滤,使用第二试剂淋洗,最后转移至真空瓶中抽滤抽干,得到红棕色固体;
步骤4)将所述红棕色固体用第三试剂淋洗3-5次,然后将剩余固体继续在真空状态下抽干,得到的暗红色物质,即为所述单体溶剂化显色染料。
进一步的,步骤1中所述的加热回流反应温度为40-60℃,反应时间3.5-4.5hrs;所述旋转蒸发反应温度为40-60℃,反应时间为10-30min。
优选的,步骤1中所述的第一试剂为4-甲基吡啶。
优选的,步骤2中所述的催化剂为哌啶。
进一步的,步骤2中所述的加热回流条件反应温度60-80℃,反应时间为2.5-3.5hrs。
优选的,步骤3中所述的第二试剂为乙醚。
优选的,步骤4中所述的第三试剂为氯仿。
本发明的有益效果是:
1、利用分子印迹聚合物对目标分子特有的识别和捕获能力,使目标分子吸附在分子印迹聚合物上而与样品中的共存组分分离,然后进行溶剂化显色测定,这样既能够提高溶剂化显色测定的特异选择性,也能够提高分子印迹聚合物的实用性和灵敏性。
2、为进一步应用于分子印迹聚合物的制备创造条件,使所得的MIPs也具备特异的光学活性,以至于未来可以利用有机发光材料的光学活性和MIPs的特异选择性,对水环境中优先控制有机污染物进行现场的半定量检测,弥补因水样途中运输变化而导致常规化学分析不能反映现场实际情况的不足;使分子印迹技术在环境监测领域得到广泛的应用,同时也为环保的现场执法提供技术支撑。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。本发明的具体实施方式由以下实施例及其附图详细给出。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解,构成本申请的一部分,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1为溶剂化显色功能单体合成的反应过程,其中图1(a)为步骤1反应化学式,图1(b)为步骤2反应化学式,图1(c)为步骤3反应化学式;
图2为溶剂化显色功能单体中间产物的核磁共振谱图;
图3为溶剂化显色功能单体的核磁共振谱图;
具体实施方式
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