[发明专利]二氯二茂钛裂解一步制备TiO2-C-TiO2三层壳球纳米结构的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，尤其是涉及一种利用二氯二茂钛裂解制备TiO₂-C-TiO₂逐层包裹的三层二氧化钛纳米球的方法。

背景技术

近年来，越来越多的科研工作者发现材料的形貌和材料的性能有着密切的关系。由此，通过不同的方法来制备形貌各异的纳米材料也引起人们广泛的关注。其中，具有球状的的纳米材料，也因其在催化、电化学、生物、力学等方面的优良性能而被广泛的制备出来。作为一种无毒、高催化活性而价格便宜的半导体材料，TiO₂纳米球，近年来广泛被科研工作者合成并应用污水处理、锂电负极材料、以及有机酚类的检测。

本发明的内容主要是探讨以二氯二茂钛为前驱体，通过一步水热的办法制备TiO₂@C@TiO₂三层核/壳结构纳米材料。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种不需要使用有机溶剂、工艺简单、条件温和的二氯二茂钛裂解一步制备TiO₂-C-TiO₂三层壳球纳米结构的方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种二氯二茂钛裂解一步制备TiO₂-C-TiO₂三层壳球纳米结构的方法，包括以下步骤：

(1)准确称取二氯二茂钛和乌洛托品，分散在去离子水中，将所得到悬浊液超声波震荡20min；

(2)将上述溶液转入聚四氟水热反应釜内胆中，用不锈钢外套封装后置于烘箱中，控制温度为140-200℃保温6-18h；

(3)上述水热反应结束后自然冷却到室温，然后以去离子水、无水乙醇分别离心洗涤样品3次，所得样品经烘箱烘干，即为TiO₂-C-TiO₂三层壳球纳米结构产品。

步骤(1)中所述的二氯二茂钛和乌洛托品的重量比为1∶1。

步骤(1)中所述的悬浊液中，每10ml去离子水中含有二氯二茂钛和乌洛托品的混合物100mg。

步骤(3)中所述的离心洗涤中离心机的转速为1500-3000rpm。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)由于本发明反应不需要使用有机溶剂，涉及到的溶剂只有水，一方面可以大大降低该制备的成本，另一方面对环境也不造成污染，符合国际环境要求趋势；

(2)本发明所涉及到的水热工艺简单、条件温和易于实现，便于工业化生产；

(3)本发明所制备的产物具有较好的光催化降解水中有机物的性能，将来可能会在环保领域有着重要的应用。

附图说明

图1为实施例1中水热后所得样品的SEM和TEM图；

图2为实施例1中水热样品XRD图谱；

图3为实施例2-5中水热后所得样品的SEM图；

图4为实施例2-5中水热后所得样品的TEM图；

图5为实施例2-5中水热后所得样品的XRD图谱。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

一种利用二氯二茂钛裂解一步制备TiO₂-C-TiO₂逐层包裹的三层壳球纳米结构方法，包括以下步骤：

(1)准确称量二氯二茂钛和乌洛托品各50mg，放入容量为20ml的聚四氟乙烯内胆中，加入去离子水10ml。

(2)将上述放了混合液聚四氟乙烯内胆放入超声仪中超声20min，转入不锈钢釜中，密封。

(3)密封好的不锈钢釜放入烘箱中，进行水热反应，半小时内升温到150℃，保温6小时。自然冷却到室温，水热后所得样品的SEM和TEM照片如图1所示，XRD图谱如图2所示。

(4)用胶头滴管将反应产物吸入离心管内，以1500-2000转/分的速度离心分离，时间为5分钟。所得沉淀用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，空气中晾干，即得三层核/壳结构TiO₂@C@TiO₂纳米球。

实施例2

一种利用二氯二茂钛裂解一步制备TiO₂-C-TiO₂逐层包裹的三层壳球纳米结构方法，包括以下步骤：

(1)准确称量二氯二茂钛和乌洛托品各50mg，放入容量为20ml的聚四氟乙烯内胆中，加入去离子水10ml。