[发明专利]一种原子经济法合成球形纳米结构Ni(OH)2的制备方法有效
申请号: | 201210201770.3 | 申请日: | 2012-06-19 |
公开(公告)号: | CN102774892A | 公开(公告)日: | 2012-11-14 |
发明(设计)人: | 潘军青;岳希红;孙艳芝;王子镐 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C01G53/04 | 分类号: | C01G53/04;B82Y40/00 |
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地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原子 经济法 合成 球形 纳米 结构 ni oh sub 制备 方法 | ||
1.一种采用金属镍、空气中的氧气和水在底液中直接合成纳米结构氢氧化镍的原子经济特征的制备方法。
2.如权利要求书1所述的底液,其特征是由主络合剂氨水、结晶控制剂和镍活化剂组成,其中氨水的浓度为0.1-5.5mol/L,结晶控制剂的浓度为0.1-10.0g/L,其中结晶控制剂为柠檬酸铵或者乙二胺四乙酸二钠中的一种或者两种混合物,镍活化剂为氯化铵,其中氯化铵溶度为0.01-200g/L。
3.如权利要求书2所述的底液,在使用过程中为了保持镍离子较快的溶出能力,将底液的pH值控制在11.0-11.95之间,同时底液温度控制在25-85℃之间。
4.如权利要求书1所述的制备过程的具体步骤如下:
(1) 底液的配制:
采用市售重量百分比浓度为27%的浓氨水配制成稀氨水溶液,同时加入少量的结晶控制剂和活化剂,其中氨水浓度控制在0.1-5.5mol/L,结晶控制剂的浓度为0.1-10.0g/L,活化剂氯化铵浓度为0.01-200g/L;
(2) 氢氧化镍的原子经济法合成过程
首先在底液储罐和电解池中预先加入底液溶液,控制泵的流速为10-300mL/min,反应器温度为25-85℃,再利用1mol/L的NaOH溶液将底液的pH调节到11.0-11.95之间;
待底液温度和pH稳定后,将电解槽中的镍阳极和氧阴极连接上负载进行放电反应,控制阳极和阴极的电流密度为0.1-100mA/cm2,此时电解槽可以向外提供0.1-0.7V的放电电压;
保持反应器中的底液的温度恒定,连续放电0.1-72小时,待晶体累积到一定量后,将产物和母液转移到固液分离器中,进行沉降分离;
分离出的底液可以多次重新循环使用,产品经40-100℃的热水进行反复洗涤-过滤,直至洗涤液的pH显示中性后,将固体转移到真空干燥器中干燥,得到具有纳米结构的Ni(OH)2。
5.一种可以原子经济法合成氢氧化镍的电解槽,它由金属镍为阳极、氧电极为阴极、电解槽单体、泵和电解液储罐构成。
6.如权利要求书5所述的电解槽,其特征是在底液温度为25-85℃, pH为11.0-11.95,控制阳极和阴极的电流密度为0.1-100mA/cm2,可以向外提供0.1-0.7V的放电电压,放电产物为纳米结构的氢氧化镍。
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