[发明专利]一种五味子丙素冻干粉针剂的制备方法

权利要求书

1.一种五味子丙素冻干粉针剂的制备方法，包括混料、中和、吸附除杂、冷冻和干燥各单元过程，其特征在于：

所述混料是将五味子丙素、甘露醇和海藻糖按照质量比1：2-4：2-3的比例混合并加质量体积浓度为15-30%的叔丁醇水溶液搅拌至甘露醇和海藻糖完全溶解得到混合料；

所述中和是搅拌下向混合料中加入NaOH溶液至五味子丙素完全溶解，然后用HCl溶液调pH值7-8得到中和液；

所述吸附除杂是向中和液中加质量体积浓度为15-30%的叔丁醇水溶液使五味子丙素的质量体积浓度为0.5-1%，然后加入针用活性炭吸附除杂，经微孔钛过滤器减压粗滤脱炭，再用正压法0.1MPa下经0.22μm微孔滤膜除菌过滤后收集滤液；

所述冷冻是将滤液以0.5-1℃/min的降温速率降温至-45~-27℃，等温2小时，预置冷阱温度-55~-38℃；

所述干燥包括升华干燥和解吸干燥过程；所述升华干燥是保持干燥箱的压力13-36Pa、温度-22~-13℃下干燥6-10小时；所述解吸干燥是升华干燥后将干燥箱温度升温至25-30℃，直至干燥箱压力降至1Pa以下，大约12-16小时；取出后在无菌条件下密封保存。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

制备条件为五味子丙素稀溶液配方：

混料过程中五味子丙素、甘露醇和海藻糖的质量比1：2：2，叔丁醇水溶液的质量体积浓度为15%；

吸附除杂过程中向中和液中加质量体积浓度为15%的叔丁醇水溶液使五味子丙素的质量体积浓度为0.5%；

冷冻过程中是将滤液以1℃/min的降温速率降温至-45～-41℃，等温2小时，预置冷阱温度-55～-51℃；

升华干燥过程中保持干燥箱的压力13-36Pa、温度-22～-18℃下干燥8-10小时；解吸干燥过程中将干燥箱温度升温至25℃，直至干燥箱压力降至1Pa以下，取出后在无菌条件下密封保存。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

制备条件为五味子丙素浓溶液配方：

混料过程中五味子丙素、甘露醇和海藻糖的质量比1：4：3，叔丁醇水溶液的质量体积浓度为30%；

吸附除杂过程中向中和液中加质量体积浓度为30%的叔丁醇水溶液使五味子丙素的质量体积浓度为1%； 

冷冻过程中是将滤液以0.5℃/min的降温速率降温至-33~-27℃，等温2小时，预置冷阱温度-42~-38℃；

升华干燥过程中保持干燥箱的压力13-36Pa、温度-17～-13℃下干燥6-8小时；解吸干燥过程中将干燥箱温度升温至30℃，直至干燥箱压力降至1Pa以下，取出后在无菌条件下密封保存。