[发明专利]一种食品中甲醛测定的乙酰丙酮萃取分光光度法

说明书

技术领域

本发明涉及一种食品中甲醛测定的乙酰丙酮萃取分光光度法，属于食品分析领域。

背景技术

甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的物质，世界卫生组织已确认甲醛为致畸、致癌物质，长期接触将导致基因突变。

吊白块(甲醛次硫酸氢钠)是一种工业用漂白剂，在60℃以上即可分解出甲醛、二氧化硫和硫化氢这类有毒气体，已被国家排除在法定添加剂之外。然而，由于在米面制品，如粉丝、拉面、弹面中加入吊白块，可起到漂白、增色、防腐和增加米面制品韧性的作用，有些不法商贩仍在非法添加，使消费者的身体健康受到了极大的威胁。因此，快速、灵敏、准确地检测食品中甲醛的含量就极为重要。

目前，吊白块的检测已有国家标准，该标准采用高效液相色谱法检测小麦粉与大米粉及其制品中甲醛或甲醛次硫酸氢钠的含量。该方法虽然灵敏、准确，但需液相色谱仪及液相色谱柱，价格昂贵，仪器的运行成本也比较高。因而仍有必要建立一种简单、快速、灵敏且成本低，便于推广的食品中甲醛的检测方法。

乙酰丙酮分光光度法是测定甲醛较为理想的分析方法。用乙酰丙酮法测定食品中甲醛含量时，一般采用蒸馏法前处理样品。样品中的甲醛先在酸性介质中被加热蒸馏出来，再与乙酰丙酮进行显色，然后测定。方法存在的主要问题一是样品处理较为繁琐，较难以控制，二是方法灵敏度较低。因此，对该法加以改进，提高测定的灵敏度很有意义。

发明内容

本发明的目的在于公开一种食品中甲醛测定的乙酰丙酮萃取分光光度法，以解决上述常规乙酰丙酮分光光度法测定食品中甲醛所存在的问题。

为达到上述目的，本发明采用了更易于控制的恒温水浴法处理样品，并且采用正丁醇对显色配合物进行萃取，从而增大了方法的灵敏度。

具体地说，本发明所述的测定方法包括如下步骤：

(1)吸收曲线和标准曲线的绘制

(2)对样品进行处理，得样品提取液

(3)向步骤(2)所得提取液依次加入去离子水、乙酰丙酮，摇匀。然后置于沸水浴中加热，冷却后，加入萃取剂，振荡萃取完全后静置。吸取有机层，测定吸光度。

优选的，萃取剂是正丁醇；优选的，溶液酸度为选用pH＝5.6的HAc-NH₄Ac缓冲溶液来控制；优选的，显色时间在20～25分钟之内完成；温度选择是在沸水浴中加热3min。

本发明的优点在样品处理易于控制，方法灵敏度高。

具体实施方案

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以助于理解而非限制本发明的内容。

实施例

1.主要溶液及其配制

甲醛标准溶液：取38％～40％甲醛溶液10mL，加人0.5mL硫酸(1+35)，稀释至500mL。用碘量法标定其浓度。临用前稀释成10μg/mL的标准操作液。

乙酰丙酮溶液(现配现用)：于100mL去离子水中加入乙酸铵25g、冰醋酸3mL、乙酰丙酮0.40mL，溶解后储存于棕色瓶中。

2.试验方法

准确吸取一定体积的甲醛标准操作液于25mL具塞比色管中。依次加入去离子水10.00mL、乙酰丙酮1.00mL，摇匀。然后置于沸水浴中加热3分钟，取出放置冷却，加入正丁醇5mL，振荡萃取完全后静置。吸取有机层，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，于波长425nm处测定吸光度。

3.样品处理

准确称取粉碎样品5g于250mL三角瓶中，加入去离子水100mL，于80℃恒温水浴振荡器中振荡30min，取出在室温下用流水迅速冷却，加入40g/L氢氧化钠6mL、100g/L硫酸锌10mL，充分混匀，静置10min，倾倒入离心筒，再于三角瓶中补充34mL的蒸馏水充分振荡以吸收残余的甲醛，合并样品溶液，以3000r/min离心10min后取上层清液，同时做空白实验

4.吸收曲线的绘制

吸取甲醛标准操作液1.00mL置于25mL具塞比色管中。按试验方法，从波长390～440nm，测定甲醛-乙酰丙酮萃取体系的吸收曲线。

选用最大吸收波长425nm为测量波长。

5.标准曲线的绘制

吸取甲醛标准操作液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.50mL分别置于25mL具塞比色管中。按试验方法分别测其吸光度，求得回归方程与相关系数。甲醛含量在0～5.0μg/mL范围内，吸光度与甲醛浓度呈现良好的线性关系。

6.样品测定