[发明专利]间苯二酚-二(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)磷酸酯及制备方法

权利要求书

1.间苯二酚-二(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)磷酸酯，其特征在于化学结构式为：

。

2.权利要求1所述间苯二酚-二(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)磷酸酯的制备方法，其特征在于是用邻苯基苯酚和三氯氧磷或三氯化磷合成磷杂菲，然后用间苯二酚将两分子的磷杂菲桥接形成。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于邻苯基苯酚和三氯氧磷或三氯化磷合成磷杂菲是邻苯基苯酚与三氯氧磷或三氯化磷在Lewis酸催化剂的作用下反应生成CDOPO中间体或CDOP中间体，所述的Lewis酸催化剂是三氯化铝、五氯化铅、三氯化铁、氯化铜、氯化锌、四氯化钛、三氟化硼乙酸络合物、四氯化锡的一种或几种的任意配比组合；Lewis酸催化剂的添加量为邻苯基苯酚质量的0.2%-5%。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于邻苯基苯酚与三氯氧磷在Lewis酸催化剂的作用下反应生成CDOPO中间体的过程是把邻苯基苯酚和Lewis酸催化剂装入反应器中，在60℃-70℃下将邻苯基苯酚融化成液体，匀速升温过程中搅拌并滴加三氯氧磷，控制滴加速度，当温度升至140-150℃时滴加完45-48%的三氯氧磷，继续升温并同时滴加完剩余的三氯氧磷，当温度升至130-240℃后，保温6-12小时，得到CDOPO，三氯氧磷的摩尔添加量为邻苯基苯酚摩尔量的1.05-1.8倍。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于邻苯基苯酚与三氯化磷在Lewis酸催化剂的作用下反应生成CDOP中间体的过程是把邻苯基苯酚和Lewis酸催化剂装入反应器中，在60℃-70℃下将邻苯基苯酚融化成液体，匀速升温过程中搅拌并滴加三氯化磷，控制滴加速度，当温度升至140-150℃时滴加完一半的三氯化磷，继续升温并同时滴加完剩余的三氯化磷，当温度升至130-240℃后，保温6-12小时，得到CDOP，三氯化磷的摩尔添加量为邻苯基苯酚摩尔量的1.05-1.8倍。

6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于将获得的中间体反应产物温度降至40-90℃，加入乙醇，重结晶得到CDOPO或CDOP晶体,干燥。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于乙醇与中间体反应产物的体积比为0.5:1-2:1。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于用间苯二酚将两分子的磷杂菲桥接形成RDD是指将中间体CDOPO或CDOP直接或间接与间苯二酚反应生成RDD或半成品，半成品再加工成RDD，间苯二酚的摩尔添加量为中间体摩尔量的1/2。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于CDOPO在-20-40℃的碱性条件下直接与间苯二酚反应生成RDD，碱可以是吡啶、三乙胺、氨气、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钠、磷酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾的一种或几种的任意比例组合，碱的摩尔添加量为CDOPO摩尔量的1-3倍。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于CDOPO直接加热至10-120 ℃与间苯二酚反应生成RDD。

11.根据权利要求9或10所述的制备方法，其特征在于参与反应的间苯二酚是溶于有机溶剂中的，有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,4-二氧六环、乙腈的一种或几种的任意比例组合，间苯二酚与有机溶剂的质量比为1:0.5-1:2；CDOPO是溶于二氯甲烷中的，CDOPO与二氯甲烷的质量比1:1-1:3；将CDOPO溶液滴加进间苯二酚溶液中，滴加完后继续搅拌一小时，减压除去溶剂，水洗，离心，干燥，得到成品RDD。

12.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于CDOP在40-100℃下经过氯气氧化，并与水反应生成CDOPO，氯气的摩尔通气量为中间体CDOP摩尔量的1倍到1.5倍，水与CDOP的摩尔比为1：1-1：2，CDOPO再通过权利要求9或10所述的方式生成RDD。

13.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于CDOP与水反应生成半成品DOPO，DOPO直接与间苯二酚反应生成RDD。