[发明专利]一种活性木质碳纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，具体地说，涉及一种通过“一步法”物理活化制备活性木质碳纤维的方法。

背景技术

活性碳纤维作为多孔碳材料，与传统的粉末和粒状活性炭相比，不仅具有高比面积、吸附量大、吸附脱附速度快的特点，还能根据需要制成各种制品和多种形态。因此，它被广泛应用于环境、化工、食品、卫生、电子、电化学等领域。目前就活性碳纤维原料而言，主要是粘胶纤维、酚醛纤维、聚丙烯腈、沥青纤维和芳纶纤维，而诸如聚丙烯腈、沥青类等的原料主要依赖化石资源，基于化石资源的日趋枯竭，减少因开采化石资源对地球生态环境造成的负面影响，开展生物质原料制备活性碳纤维的研究势在必行。

发明内容

本发明的目的是提供一种通过“一步法”物理活化制备活性木质碳纤维的方法。

为了实现本发明目的，本发明的一种活性木质碳纤维的制备方法，其是将木粉置于液化装置中，加入苯酚，在酸催化剂存在下制备液化物；木材液化物经过纺丝液的合成、熔融纺丝和固化工艺，可制得木材液化物原丝；最后将原丝置于活化装置中。本发明采用一步物理活化法，即炭化活化同时进行，通过调整活化温度、活化时间、水蒸气流量和升温速率，得到比表面积为740.50-2641.085m²/g，得率为10-48％的新型木质活性碳纤维。

本发明的目的是采用以下的技术方案来实现的。依据本发明提供的一种活性木质碳纤维的制备方法，包括以下步骤：1)将木粉置于液化装置中，向其中加入4-6倍木粉重量的苯酚，在酸催化剂存在下，加热至150-160℃，保温，制备液化物；在加热的同时进行搅拌，搅拌的速度可根据物料量和反应釜的大小设置；2)当木材液化物降至室温后，向其中加入4-6％木材液化物重量的合成剂六次甲基四胺，1h后，加热至160-175℃得到纺丝液，随后将纺丝液置于纺丝机中，当纺丝液加热至110-130℃时，即可抽丝(熔融纺丝)，得到合成的纤维，收丝辊的转速可根据出丝速度自行设置；3)将合成的纤维置于体积比为1∶1的甲醛和盐酸的混合液中，加热至85-95℃，保温2-4h，降至室温后水洗干燥，得到原丝；4)将原丝置于活化装置中，进行“一步法”物理活化，在氮气保护下，加热至700-900℃，将原丝与活化剂进行反应，即得木质活性碳纤维。

优选地，前述方法中，步骤1)中保温时间为2.5h。

优选地，前述方法中，步骤1)中使用的酸催化剂为0.4-0.6倍木粉重量的磷酸或硫酸。

优选地，前述方法中，步骤3)中加热时的升温速率为10℃/h。

优选地，前述方法中，步骤4)中加热时的升温速率为2-4℃/min。

优选地，前述方法中，步骤4)中使用的活化剂为水蒸气，流量为1.0-2.5ml/min/g，通入水蒸气的时间为10-90min。

优选地，前述方法中，步骤4)中停止通入水蒸气后，使活化装置自动降温，待温度降至300-350℃时停止通入氮气。

优选地，前述方法中，步骤1)中的木粉是将木材加工剩余物进行粉碎，筛分得到的30-80目木粉。

采用本发明的“一步法”物理活化制备的木质活性碳纤维的性能指标如下：

活化得率：10.45-48.75(％)

比表面积：740.50-2641.085(m²/g)

微孔比表面积：449.176-2092.531(m²/g)

总孔容：0.353-1.388(cm³/g)

微孔孔容：0.190-0.898(cm³/g)

平均孔径：0.900-1.279(nm)

本发明的优点在于：

(一)本发明以木材加工剩余物为原料，属于生物质，与现有的生物质碳纤维(例如粘胶基、木质素基)相比，最大的优势在于不必单独从生物质中提取纤维素和木质素等化学成分，而是全部利用，简化了生产工艺，降低了生产成本，增加了生物质的利用率。

(二)与活性碳纤维的化学活化工艺相比，其主要以对活化装置具有强腐蚀性的强碱作为活化剂，本发明采用水蒸气作为活化剂，对环境污染小，对装置腐蚀性小，有利于可持续发展。

(三)本发明采用“一步法”物理活化制备产品，能够减少制备过程中的能源消耗，简化了工艺步骤和生产设备的投入，提高了产品得率。