[发明专利]一种金/二氧化钛核壳结构纳米粒子的制备方法有效
申请号: | 201210186955.1 | 申请日: | 2012-06-07 |
公开(公告)号: | CN102672169A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 王戈;陈晨日;杨穆;高鸿毅;王倩 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 皋吉甫 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 钛核壳 结构 纳米 粒子 制备 方法 | ||
1.一种含有贵金属核的核壳结构纳米粒子的制备方法,包括以下工艺步骤:1)含有贵金属的纳米碳球的制备、2)在含有贵金属的纳米碳球外包覆壳层、3)含有贵金属核的核壳结构纳米粒子的制备,其特征在于,所述第2)步包覆壳层的工艺是将含贵金属核的纳米碳球溶解于无水乙醇中,利用氨水控制钛酸四丁酯或正硅酸乙酯的水解速度,反应得到贵金属的纳米碳球外包覆的壳层;第3)步的煅烧采用缓慢升温、低温保温工艺。
2.如权利要求1所述的一种制备方法,其特征在于,包括以下工艺步骤:1)含有贵金属的纳米碳球的制备,将1-4g糖类化合物溶于去离子水中,配成浓度为0.144-0.577mol/L的溶液,再加入85-340μL浓度为0.0243mol/L的氯金酸或银氨溶液,混合均匀后,放入聚四氟乙烯反应釜中,在160-200℃的条件下反应1-4小时,过滤洗涤得到产物,然后在40℃干燥12小时后得到含有贵金属的纳米碳球;2)在含有贵金属的纳米碳球外包覆壳层,取步骤1)制备得到的含贵金属的纳米碳球,分散于10-40ml无水乙醇中,配成0.05-0.2g/L的溶液,常温超声震荡15分钟,再加入0.1-0.8ml的氨水,再超声震荡15分钟后加热至25-35℃,在磁力搅拌下以0.1ml/min的速度缓慢滴加0.2ml-0.8ml的钛酸四丁酯或正硅酸乙酯,反应24h,过滤洗涤得到产物,然后再40℃干燥12小时,得到在含有贵金属的碳球外包覆壳层的纳米粒子;3)含贵金属核的核壳结构纳米粒子的制备,将用上述步骤制备得到的纳米粒子加热煅烧,以6℃/h的速率升温至400℃,保温2小时,得到含贵金属核的核壳结构纳米粒子。
3.如权利要求1或2所述的一种制备方法,其特征在于,所述贵金属核为金或银粒子;壳层为二氧化硅或二氧化钛。
4.如权利要求2所述的一种制备方法,其特征在于,所述糖类化合物为葡萄糖、麦芽糖、蔗糖中的一种。
5.如权利要求2所述的一种制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的洗涤方法为,先用水洗三次,再用醇洗三次。
6.如权利要求2所述的一种制备方法,其特征在于,所述步骤2)中所述的洗涤方法为,用乙醇洗三次。
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