[发明专利]一种两段连续聚合生产石油树脂的方法

说明书

一、技术领域

本发明属于石油树脂合成技术领域，具体涉及一种两段连续聚合生产碳五石油树脂的方法。

二、背景技术

石油树脂的生产均采用聚合反应合成,大多采用的聚合方式的为间歇式单釜聚合。该种间歇式单釜聚合生产力低，操作繁琐，劳动量大。同时，间歇式生产其树脂品质波动随批次波动较大，且反应过程中催化剂与聚合活性组分浓度变化范围宽使得所生产树脂分子量大，分子量分布宽。

三、发明内容

本发明的目的是提供一种两段连续聚合生产石油树脂的方法，以克服现有间歇式单釜聚合方法的诸多不足。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：该方法包括如下步骤：

①将聚合原料和催化剂连续加入到聚合釜中进行一段聚合，聚合温度为55～75℃，聚合压力为0.2～0.35MPa，物料停留时间为1～3小时；

②将步骤①所得物料送入延迟反应釜中进行二段聚合，聚合温度为55～75℃，聚合压力为0.2～0.35MPa，物料停留时间为0.5～2小时；

③将步骤②所得物料，经催化剂及溶剂脱除得到石油树脂。

上述步骤①中聚合温度最佳值为60～70℃，聚合压力最佳值为0.25～0.30MPa，物料停留时间最佳值为1.5～2.5小时。

上述步骤①中催化剂的加入量为聚合原料量的1.3%。

上述步骤①中聚合原料为间戊二烯，催化剂为三氯化铝催化剂。

 

上述步骤②中聚合温度最佳值为60～70℃，系统压力最佳值为0.25～0.30MPa、物料停留时间最佳值为0.8～1小时。

本发明方法与间歇式聚合技术相比，由于减少了投料或投加催化剂过程，使得在聚合体系中催化剂与聚合活性组分浓度相对稳定，与单级连续聚合相比，增加一段聚合反应，因此在保证生产能力的前提下减小了单级反应体积，使聚合反应混合更均匀，能及时撤出反应热，从而有效地提高树脂品质，得到分子量分布窄，重均分子量小的碳五石油树脂。本发明方法是将聚合分为两个阶段进行，使得在聚合过程中可根据不同阶段的反应特点灵活调整反应条件，它使装置更富有可操作性，稳定性，添补了此类聚合方法的空白，值得广泛的推广应用。

四、附图说明

附图为本发明的工艺流程图。 

五、具体实施方式

如图所示，聚合釜1及延迟反应釜2均为内部设有搅拌器7，外侧设有循环水夹套6的碳钢釜，它们的容积均为15升。控制聚合釜1的进料量、聚合釜1和延迟反应釜2的液位就可控制一、二段聚合的物料停留时间；控制聚合釜1循环水夹套6的循环水量和外循环换热器3循环水量就可控制一段聚合反应温度；控制冷凝器4冷量就可控制一段聚合压力。控制延迟反应釜2循环水夹套6中的水温和水量就可控制二段聚合反应温度；控制冷凝器5循环水量就可控制二段聚合反应压力。具体工艺流程如下：将聚合原料M1与催化剂M2由顶部送入聚合釜1内，控制反应温度、压力及物料停留时间，进行一段聚合反应，充分反应的聚合液M3部分回流，其余采出至延迟反应釜2，控制反应温度、压力及物料停留时间，进行二段聚合反应，达到反应深度后的取合液M4进行催化剂、溶剂脱除，得到最终石油树脂产品。

本发明各实施例见下表：