[发明专利]一种负载型金银催化剂及其制备和应用在审
申请号: | 201210184771.1 | 申请日: | 2012-06-06 |
公开(公告)号: | CN103464150A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 李婉君;王爱琴;张涛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J23/52 | 分类号: | B01J23/52;C07F7/08 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 金银 催化剂 及其 制备 应用 | ||
1.一种负载型金银催化剂,其特征在于:活性组分为Au、Ag,活性组分总含量为0.5-6wt%,Au-Ag纳米颗粒为合金结构,粒径为1-6nm,相对比例为Au/Ag=1/20-20/1(摩尔比),载体为二氧化硅。
2.如权利要求1所述的担载型金银催化剂,其特征在于:金的担载量为2wt%,金银相对比例为Au/Ag=5/1-20/1(摩尔比),金属纳米粒子的粒径为3-4nm。
3.一种权利要求1所述的负载型金银催化剂的制备方法,其制备过程如下:
1)将二氧化硅研磨、过筛,筛孔孔径为80-100目,取筛下组份;
2)研磨后的二氧化硅置于水中进行浸泡24-48小时,以增加表面羟基基团,过滤后室温干燥,再80℃烘干;
3)将二氧化硅按照1g载体对应1-4ml氨基硅烷试剂的比例在有机溶剂条件下60-100℃回流2-48小时,过滤并用有机溶剂洗涤,40-80℃烘干6-12小时,得到表面氨基化的载体;
4)搅拌下,将载体加入到可溶性金的前驱体水溶液,使可溶性金的前驱体与载体表面修饰的基团络合,经过滤洗涤后,加入强还原剂还原,经过滤洗涤后,将得到的含金载体分散到可溶性银的前驱体水溶液中,控制金与银的摩尔比例在1/20到20/1,加入强还原剂还原,经过滤洗涤后;
5)将所得固体经室温干燥,再经80℃烘干,500℃空气焙烧,550℃氢气还原,得到担载型的金银合金纳米粒子。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:
所述二氧化硅为无定形二氧化硅;
所述可溶性金的前驱体为金属前驱体为Au的硝酸盐或卤化物中的一种,可溶性银的前驱体为Ag硝酸盐或卤化物中的一种;它们的溶液浓度为0.0001-5.0mol/L-1;
所述的强还原剂为硼氢化钠。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:
所述氨基硅烷试剂为3-氨丙基三乙基硅烷,有机溶剂为乙醇,甲苯。
6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:
所述的500℃空气焙烧过程为:将烘干后的物料以1-10℃/min的升温速度升至500℃,并保持在500℃的空气中焙烧3-10小时;
所述的550℃氢气还原过程为:将空气焙烧后的物料以1-20℃/min的升温速度升至550℃,并保持在550℃的氢气中还原1-5 小时。
7.一种权利要求1所述的负载型金银催化剂的应用,其特征在于:所述催化剂用于催化硅烷氧化制备硅醇的反应,可以在水溶液中实现硅烷氧化过程,硅醇收率达到90%以上,且催化剂可多次重复使用。
8.如权利要求7所述的应用,其特征在于:所述催化剂用于催化硅烷氧化制备硅醇的反应,在极性有机溶剂中进行,具有高活性,硅醇收率达到90%以上。
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