[发明专利]一种正硅酸锂材料的合成方法

说明书

所属技术领域

本发明属于材料合成技术领域，具体涉及一种用于高温下直接吸收CO₂的正硅酸锂(Li₄SiO₄)材料的合成方法。

背景技术

近年来，温室效应以及由其引起的环境变化受到越来越多的关注。作为主要的温室气体，CO₂的捕获、分离与封存成为遏制CO₂排放、减少大气中CO₂浓度的有效方法之一。目前，人为释放的CO₂主要来自于化石燃料（煤炭、石油和天然气等）电厂、钢铁厂或水泥厂等大型集中排放源，因此有必要对这些排放源的CO₂进行控制，减少人为因素对气候的干扰，以缓解温室效应带来的影响。Li₄SiO₄作为高温下（500－720℃）循环吸收CO₂的优良吸收剂，因其吸收量大，吸收速率快，并且物理性能好，循环稳定性好等特点，使其成为有商业竞争力的CO₂吸附（收）剂，具有很大的发展前景。

目前，Li₄SiO₄的合成方法主要是固相反应法、沉淀法和溶胶－凝胶法等。固相法研究较为深入，主要是将含有SiO₂的固体原料与固体Li₂CO₃在高温下发生固相反应合成Li₄SiO₄，该法反应温度高(＞700℃)、反应时间长、能耗大，所获Li₄SiO₄晶粒尺寸较大，晶粒间易出现烧结现象，常含有Li₂SiO₃和SiO₂等杂质相，从而对其应用产生不利影响。沉淀法和溶胶－凝胶法是以固相法为基础，相对于固相法，沉淀法的反应速率更快，但反应温度依然很高，能耗大，样品颗粒较大；而溶胶－凝胶法虽然合成温度低，样品颗粒较细，但样品中常含有Li₂SiO₃杂质相。

目前不论采用何种合成方法，参与Li₄SiO₄合成反应的硅源多为无定形SiO₂。根据现有文献报道，在合成反应中SiO₂要先与锂源反应生成Li₂SiO₃，Li₂SiO₃继而与剩余锂源反应合成Li₄SiO₄。由于Li₂SiO₃合成反应采用固相法，颗粒较大并且容易出现团聚，进而影响最终合成的Li₄SiO₄样品的性能。

发明内容

本发明目的在于提供一种正硅酸锂材料的合成方法，该方法合成温度较低、合成的Li₄SiO₄粉体颗粒细小、结晶度良好、不含杂质相且具有较高的CO₂吸收率。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种正硅酸锂材料的合成方法，该方法分别以氢氧化锂、正硅酸乙酯为锂源和硅源，用乙醇水溶液作为溶剂，采用水热法间接合成。

具体的，所述方法包括如下步骤：先将氢氧化锂溶于乙醇水溶液中形成混合液A，然后加入正硅酸乙酯，混匀形成混合液B，将混合液B转入水热反应釜中于100－180℃保温2－8h，所得悬浮液烘干（置于烘箱中40－100℃干燥）得到前驱体粉末，前驱体粉末于600－800℃煅烧1－6h即得。

所述正硅酸乙酯与氢氧化锂的摩尔比优选为1:4；所述乙醇水溶液中无水乙醇与蒸馏水的体积比优选为1:3－10。

在合成过程中，采用如下措施时也可取得较好的效果：在每1升混合液A中先加入0－0.045mol表面活性剂（其中不包括0mol），然后再加入正硅酸乙酯。

所述表面活性剂优选为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。