[发明专利]AKD生产中洗涤废水的回用

说明书

技术领域

本发明涉及的是造纸助剂烷基烯酮二聚体（AKD）生产中废水回收利用的方法。

背景技术

AKD属于反应型纤维中性施胶剂，是利用其活泼的内酯官能团与纤维素的羟基作用，通过共价键将AKD固着在纤维分子上，降低了纤维的亲水性，使纸张具有一定的疏水性。由于中性施胶剂AKD比传统的酸性施胶剂具有诸多优点，且随着AKD生产和应用的逐渐成熟，近年来AKD的产量越来越大。

脂肪酰氯与叔胺作用脱去氯化氢，便得到AKD。通常用的叔胺是三乙胺，脂肪酰氯主要为十六和十八碳酰氯的混合物，反应式如下：

AKD的生产方法可分为溶剂法和无溶剂法两种。溶剂法是脂肪酰氯和三乙胺在甲苯、苯等有机溶剂中反应得到AKD的工艺，如CN1065230、CN1337388和CN1412184等公开的就是溶剂法；无溶剂法是脂肪酰氯和三乙胺在无其它稀释剂存在下反应得到AKD的工艺，如US7078569、CN11264834和CN101845030等公开的就是无溶剂法。

无论采用哪种方法，反应结束后，须先用稀盐酸或稀硫酸洗去过量的三乙胺和副产物盐酸三乙胺，最后用水洗去残留在AKD中的酸。一般来说，洗涤用水一般是氯化钠溶液，洗涤后的水溶液含有微量的AKD及其水解物，pH值约为3-4，或者处理后排放，或者直接排放，造成极大的能源浪费。

因此，本领域急需一种能够对AKD生产中的废水进行回收利用的方法，以实现节能减排。

发明内容

本发明的发明人意外地发现AKD产品的酸值对其稳定性有很大的影响，AKD的酸值越大，其稳定性越差。基于这一发现，本发明人对于脂肪酰氯和三乙胺反应生成的AKD用稀酸洗涤并除去水层后得到的AKD粗品，用氯化钠水溶液洗涤，并将氯化钠水溶液洗涤后得到的洗涤废水用碱中和至pH值为5-9，再次用于AKD生产作为洗涤用水，从而完成了本发明。

本发明的目的是提供一种AKD生产中洗涤废水回用的方法，达到节能减排的效果。

本发明的另一个目的在于提供一种产生AKD的方法。

一方面，本发明提供一种AKD生产中洗涤废水的回收利用方法，包括以下步骤：

a)将AKD生产中洗涤AKD粗品后的酸性洗涤废水用碱中和至pH值为5-9，

b)将步骤a)得到的洗涤废水再次用于AKD生产。

在一优选的实施例中，步骤a)所用的洗涤废水的pH值为3-4。

在一优选的实施例中，所述碱选自碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐、碱土金属碳酸盐、碱金属氢氧化物、碱土金属氧化物、阴离子交换树脂或其混合物。

在一优选的实施例中，所述碱选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氧化镁、氧化钙、碳酸镁、碳酸钙、强碱性阴离子交换树脂或它们的组合。

在一优选的实施例中，所述碱选自固体碳酸钠、固体氢氧化钠、固体氧化钙、石灰乳或它们的组合。

在一优选的实施例中，所述碱选自碳酸钠水溶液或氢氧化钠水溶液，优选饱和碳酸钠水溶液或质量百分比为15-60%的氢氧化钠溶液，更优选质量百分比为20-60%、25-60%、30-60%、35-60%、40-60%、45-60%、50-60%、55-60%、15-55%、20-55%、25-55%、30-55%、35-55%、40-55%、45-55%、50-55%、15-50%、20-50%、25-50%、30-50%、35-50%、40-50%、45-50%、15-45%、20-45%、25-45%、30-45%、35-45%、40-45%、15-40%、20-40%、25-40%、30-40%、35-40%、15-35%、20-35%、25-35%、30-35%、15-30%、20-30%、25-30%、15-25%、20-25%或15-20%的氢氧化钠溶液，最优选质量百分比为15%、16%、17%、18%、19%、20%、21%、22%、23%、24%、25%、26%、27%、28%、29%、30%、31%、32%、33%、34%、35%、36%、37%、38%、39%、40%、41%、42%、43%、44%、45%、46%、47%、48%、49%、50%、51%、52%、53%、54%、55%、56%、57%、58%、59%或60%的氢氧化钠水溶液。

在一优选的实施例中，所述酸性洗涤废水经碱中和后的pH值为5-9，优选pH值为6-8，更优选为7。