[发明专利]一种制备TiO2纳米花带的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种制备TiO₂纳米花带的方法。

背景技术

TiO₂纳米材料，具有较大的比表面积、优异的电荷传输性能，在光催化、染料敏化太阳能电池及锂电池等领域被广泛应用。TiO₂的纳米结构，包括纳米颗粒、纳米线、纳米柱、纳米带及纳米花状结构等，体现出不同的性能，吸引了众多的研究。TiO₂纳米结构的合成方法通常采用水热合成法，这种方法制备工艺简单，反应条件容易控制。不同的纳米结构受控于不同的合成条件，如钛化合物的水解速度、浓度，溶液的PH值等。其中，如何改变合成条件，获得含有大量锐利边沿及拐角的结构，对提高TiO₂光化学及催化性能极其重要。我们通过在反应物中添加已具有纳米结构的TiO₂纳米带作为反应的载体，利用钛酸丁酯水解后的产物在TiO₂纳米带表面的有序生长，获得了一种新的纳米结构。现有的合成方法可实现单个花朵结构，而这种方法利用已合成的纳米带作为支架可实现合成类似于带状的花束，一束束的穗状花朵排列于一条纳米带上，从而更有利于获得大的比表面积，同时具有大量的锐利边缘及拐角，无疑可以获得优异的光化学及光催化性能。

发明内容

本发明的目的是提出一种新的制备TiO₂纳米花带的方法，本发明提供的方法采用TiO₂纳米带作为反应的载体（前驱体），并采用简单的银镜反应制备出掺银的TiO₂纳米花带结构。具体的制备方法包括如下步骤：

（1）制备TiO₂纳米带：

a. 将P25 TiO₂纳米颗粒加入到NaOH水溶液中，磁力搅拌均匀，将所得混合溶液放入反应釜中，180~200℃下反应12~24小时，将所得沉淀用去离子水洗涤、抽滤，至滤液为中性，得到钛酸钠纳米带；

b. 配制HCl溶液，将步骤a制得的钛酸钠纳米带浸泡于所述的HCl溶液中；

c. 将步骤b所得固体产物用去离子水洗涤、抽滤，至滤液为中性，再经干燥、煅烧后，获得TiO₂纳米带；

（2）按照去离子水：体积分数为37%的盐酸的体积比为1:1的比例配制HCl抑制溶液；再按照每17mL所述的HCl抑制溶液中加入质量分数为98%的钛酸丁酯溶液1~3mL的比例，将钛酸丁酯溶液加入到所述的HCl抑制溶液中，搅拌至均匀；

（3）在步骤（2）所得溶液中加入适量的步骤（1）制得的TiO₂纳米带，继续搅拌至均匀；

（4）将步骤（3）所得溶液转移至反应釜中，160~200℃下反应6~12小时；

（5）将反应后的沉淀用去离子水及无水乙醇洗涤至滤液为中性，然后进行干燥处理，即获得TiO₂纳米花带；

（6）室温下配制银氨溶液：在反应容器中滴入硝酸银溶液，硝酸银溶液的浓度控制在1wt%~2wt% 之间；再向反应容器中逐渐滴加浓度在1wt%~2wt%的氨水，使反应容器中的PH控制在8~9之间，并不断震荡，直至所产生的沉淀恰好消失；

（7）将制得的TiO₂纳米花带加入步骤（6）制备的银氨溶液中，然后逐滴加入0.1~0.3mol/L的葡萄糖溶液，反应8~10min；将得到的混合物质用去离子水洗涤、抽滤，直至滤液为中性，然后再经抽真空干燥后，即获得Ag/TiO₂纳米花带。

所述步骤（1）制得的TiO₂纳米带，长度可达十几微米，宽度为50~200纳米，厚度在50纳米左右；

所述步骤（1）中使用的NaOH溶液的浓度为10mol/L，HCl溶液的浓度为0.1 mol/L，以保证反应的完全进行；

所述步骤（1）中的干燥温度为50~70℃，干燥时间为1~3小时；煅烧温度为550~650℃，煅烧时间为1~3小时；

所述步骤（3）中加入的TiO₂纳米带的重量为：每使用步骤（2）中17mL HCl抑制溶液，加入0.01~0.05g步骤（1）制得的TiO₂纳米带；

所述步骤（5）中的干燥处理为：干燥温度为80℃，干燥时间为12小时。

本发明的有益效果为：