[发明专利]新型溶剂体系下醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210178440.7 申请日: 2012-06-01
公开(公告)号: CN102702363A 公开(公告)日: 2012-10-03
发明(设计)人: 付时雨;张亮亮;谢传龙 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: C08B13/00 分类号: C08B13/00
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 何淑珍
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 新型 溶剂 体系 醋酸 丙基 甲基纤维素 琥珀酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.新型溶剂体系下醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯的制备方法,其特征包括以下操作步骤:

(1)酯化:将羟丙基甲基纤维素、惰性溶剂、酯化剂、催化剂加入到反应容器中,加热搅拌进行酯化反应;

(2)产物提取:酯化反应结束后,降温至常温后,加入沉淀剂,使产物沉析,洗涤产物,蒸馏分离惰性溶剂,得到醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述惰性溶剂是亲水性的有机溶剂丙酮、1,4-二氧六环,二甲基甲酰胺中的一种以上,所述惰性溶剂与羟丙基甲基纤维素的用量比为4-50 mL/g。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的酯化剂为乙酸酐和丁二酸酐,所述乙酸酐与羟丙基甲基纤维素用量比为0.3-30单位为mL/g,所述乙酸酐与羟丙基甲基纤维素重量比为0.3-30。

4. 根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述乙酸酐和丁二酸酐同时加入或先加入其中一种参与反应,然后再加入另外一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的催化剂为                                               ,其中R1和R2为CnH2n+1,n=为正整数,用量为羟丙基甲基纤维素质量的0.01~5倍。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于所述n=1,即所述催化剂为4-二甲氨基吡啶。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述酯化反应的温度为50-130℃,反应时间为2-24h,压力为1-10bar。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述反应容器为高压反应釜或三口烧瓶。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的沉淀剂为去离子水、稀盐酸或稀硫酸,沉淀剂与所述酯化产物的用量比为20-1000 mL/g。

10.根据权利要求1~9任一项8的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述洗涤采用去离子水或沸水。

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