[发明专利]新型溶剂体系下醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯的制备方法无效
申请号: | 201210178440.7 | 申请日: | 2012-06-01 |
公开(公告)号: | CN102702363A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 付时雨;张亮亮;谢传龙 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08B13/00 | 分类号: | C08B13/00 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 新型 溶剂 体系 醋酸 丙基 甲基纤维素 琥珀酸 制备 方法 | ||
1.新型溶剂体系下醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯的制备方法,其特征包括以下操作步骤:
(1)酯化:将羟丙基甲基纤维素、惰性溶剂、酯化剂、催化剂加入到反应容器中,加热搅拌进行酯化反应;
(2)产物提取:酯化反应结束后,降温至常温后,加入沉淀剂,使产物沉析,洗涤产物,蒸馏分离惰性溶剂,得到醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述惰性溶剂是亲水性的有机溶剂丙酮、1,4-二氧六环,二甲基甲酰胺中的一种以上,所述惰性溶剂与羟丙基甲基纤维素的用量比为4-50 mL/g。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的酯化剂为乙酸酐和丁二酸酐,所述乙酸酐与羟丙基甲基纤维素用量比为0.3-30单位为mL/g,所述乙酸酐与羟丙基甲基纤维素重量比为0.3-30。
4. 根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述乙酸酐和丁二酸酐同时加入或先加入其中一种参与反应,然后再加入另外一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的催化剂为 ,其中R1和R2为CnH2n+1,n=为正整数,用量为羟丙基甲基纤维素质量的0.01~5倍。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于所述n=1,即所述催化剂为4-二甲氨基吡啶。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述酯化反应的温度为50-130℃,反应时间为2-24h,压力为1-10bar。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述反应容器为高压反应釜或三口烧瓶。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的沉淀剂为去离子水、稀盐酸或稀硫酸,沉淀剂与所述酯化产物的用量比为20-1000 mL/g。
10.根据权利要求1~9任一项8的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述洗涤采用去离子水或沸水。
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