[发明专利]硝酸改性煤灰为载体负载二氧化钛光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硝酸改性粉煤灰为载体负载二氧化钛光催化剂的制备方法。

背景技术

以往的研究表明粉煤灰以其吸附性能在处理废水中起到良好的效果，而二氧化钛作为光催化剂具有无毒、廉价、理化性质稳定的特点，光激发产生的空穴以及进一步形成的羟基自由基可以无选择的氧化有机污染物，Fe³⁺离子掺杂可在半导体晶格中引入缺陷位置、改善TiO₂的紫外一可见光谱而使TiO₂的光催化性能得以显著改善。国内周武艺等制备的粉煤灰负载纳米二氧化钛复合光催化材料（周武艺.粉煤灰负载纳米二氧化钛复合光催化材料的制备[P].中国：200910040392.3.2009-6-19）和鞠春华等制备TiO₂-粉煤灰光催化材料中将粉煤灰与二氧化钛结合（鞠春华.TiO2-粉煤灰光催化材料的制备方法[P].中国：200910071976.7.2009-5-7），但并没有对粉煤灰进行改性预处理，不能有效利用改性后粉煤灰的优异吸附性能以及硝酸改性后有利于Fe³⁺溶出从而高效掺杂到二氧化钛晶体中的优点。

   本发明通过硝酸改性粉煤灰为载体负载二氧化钛，具有以往材料不具备的效果，一方面硝酸的改性增大了粉煤灰表面积，有利于二氧化钛的负载，吸附性能的提高更有利于光催化降解有机物的效果。另一方面硝酸处理后的粉煤灰中Fe₂O₃以Fe³⁺大量释出并有效地掺杂到二氧化钛晶体中，可使锐钛矿TiO₂的禁带宽度变窄并伴随新能级的产生，从而可增强TiO₂在可见光领域区的光催化能力，并且能通过硝酸的浓度控制不同级别的粉煤灰溶解出Fe³⁺的量，以最佳质量比掺杂到TiO₂中。其次经硝酸改性后，硝酸与粉煤灰中金属氧化物产生大量的硝酸盐，当硝酸盐在其吸收波长范围内进行照射时，引起光化学反应而产生羟基自由基与TiO₂光激发产生的羟基自由基一起参与有机物的降解过程，增强了光催化剂催化能力。

发明内容

本发明的目的是提供一种硝酸改性粉煤灰为载体负载二氧化钛光催化剂的制备方法。

所述制备方法包括以下步骤：

(1)取粉煤灰于水中，去掉块状物及悬浮渣子，用水洗去堆积吸附物，以硝酸浸泡粉煤灰24h时间，洗涤至中性，过滤，于100℃下烘干；

(2)无水乙醇 、冰乙酸与钛酸正丁酯混合组成A液，无水乙醇、冰乙酸与去离子水混合组成B液，A液放磁力搅拌器中剧烈搅拌20min，用恒压漏斗将B液以每2～3秒一滴加入在A液中；

(3)待A液完全加入B液，继续搅拌3h后加入步骤（1）得到的硝酸改性煤灰，继续搅拌30min，陈化12h；

(4)所得凝胶置于100℃干燥，在马弗炉中以500℃焙烧3h，所得粉末用蒸馏水洗至中性，得到硝酸改性煤灰为载体负载二氧化钛光催化剂。

上述步骤（1）中硝酸的浓度为2mol/l。

上述步骤（2）中组成A液的无水乙醇 、冰乙酸与钛酸正丁酯的质量比为3：5：2，组成B液的无水乙醇、冰乙酸与去离子水的质量比为1：1：1。

上述步骤（3）中加入的硝酸改性煤灰与钛酸正丁酯的质量比为1:1。

本发明的有益效果：

(1)优越的吸附性能。载体通过硝酸的改性增大了载体表面积，增强载体的吸附性能，弥补了纯二氧化钛的不足，同时增强对有机废水的吸附降解能力。由实施例1,2（催化降解甲基橙模拟废水实验）结论可说明。

(2)高效的光催化能力。硝酸处理后的煤灰中Fe₂O₃以Fe³⁺大量释出并有效地掺杂到二氧化钛晶体中，可使锐钛矿TiO₂的禁带宽度变窄并伴随新能级的产生，从而可增强TiO₂在可见光领域的光催化能力，同时经硝酸改性后生成大量硝酸盐，当硝酸盐在其吸收波长范围内(波长大于280nm，最大吸收波长302nm)进行照射时，引起光化学反应而产生羟基自由基与TiO₂光激发产生的羟基自由基一起参与有机物的降解过程（娄淑芳.硝酸盐对硅胶表面噻虫嗪的光敏化降解的初步研究[D].河南师范大学.2006-6-1.8-10），增强催化剂的光催化能力。由XRD图谱分析和紫外可见分析图谱可说明。