[发明专利]一种石墨烯纳米带的制备方法无效
申请号: | 201210174230.0 | 申请日: | 2012-05-30 |
公开(公告)号: | CN103449413A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 周明杰;袁新生;王要兵 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;B82Y40/00 |
代理公司: | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫;熊永强 |
地址: | 518000 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 纳米 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及新材料合成领域,特别是涉及一种石墨烯纳米带的制备方法。
背景技术
石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点,吸引了诸多科技工作者。单层石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数,并且其理论比表面积高达2630m2/g(A Peigney,Ch Laurent,et al.Carbon,2001,39,507),可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料、传感器等。而石墨烯纳米带不仅拥有石墨烯的性能,还具备一些特殊的性能,例如其长径比比较大,可高达上千倍,在集成电路方面可代替铜导线,进一步提高集成度,亦可对其结构进行改性制备成开关器件。但目前由于石墨烯纳米带制备过程中尺寸控制困难,产量低,从而限制了其应用。
发明内容
为解决上述问题,本发明旨在提供一种石墨烯纳米带的制备方法,该方法能够以碳纳米管为原料,通过腐蚀与机械切割相结合的方法制得结构完整、性能良好的石墨烯纳米带。
本发明提供的石墨烯纳米带的制备方法,包括以下步骤:
(1)取碳纳米管,按与所述碳纳米管的质量为0.01~0.05L/g的比例加入强酸混合液,在120~140℃中回流4~8小时,取出所述碳纳米管,去离子水清洗过滤至溶液中性;
(2)将所述碳纳米管置于容器中,按所述碳纳米管与去离子水质量比为1:20~100的比例加入所述去离子水,加热至80~100℃,置于超声粉碎机中超声0.5~2小时;
(3)将超声后的所述碳纳米管依次用去离子水、乙醇清洗过滤,烘干,得到石墨烯纳米带。
步骤(1)的目的在对碳纳米管进行酸腐蚀,腐蚀过程中,碳纳米管表面的缺陷部位得到优先腐蚀,因而使得缺陷部位出现宏观缺口,以利于后续的超声切割操作的进行。
优选地,步骤(1)中碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
优选地,步骤(1)中强酸混合液由硝酸、硫酸和盐酸中的两种或两种以上混合制备得到。
更优选地,步骤(1)中强酸混合液由硝酸和硫酸按体积比为1:0.5~5混合制备得到。
优选地,步骤(1)中硝酸的质量浓度为65%~68%,硫酸的质量浓度为98%。
优选地,步骤(1)中对首次过滤的滤液进行回收。
回收的滤液可供再次使用,可减少对环境造成的污染,同时降低生产成本。
步骤(2)为将经步骤(1)腐蚀过的碳纳米管置于超声粉碎机中进行超声切割,得到石墨烯纳米带的过程。此处的超声切割是一种物理切割,由于碳纳米管表面被酸腐蚀,表面出现很多宏观缺口,因而在大功率的超声粉碎机中,在这些缺口处,可被顺利超声切割成具有均匀尺寸的石墨烯纳米带。超声粉碎机工作过程中,超声波发生器发出的高频振荡信号,通过换能器转换成高频机械振荡而传播到介质,超声波在介质中疏密相间的向前辐射,使液体流动而产生数以万计的微小气泡,存在于液体中的微小气泡(空化核)在声场的作用下振动,当声压达到一定值时,气泡迅速增长,然后突然闭合,在气泡闭合时产生冲击波,在其周围产生上千个大气压力的瞬间高压,连续不断产生的瞬间高压,就像一连串小爆炸一样不断冲击碳纳米管表面,腐蚀处很容易发生开裂,从而被顺利超声切割成石墨烯纳米带。超声粉碎机的功率大,能提供更大的能量,更容易达到切割的目的。
步骤(2)中容器为不锈钢杯或塑料杯。
此处所使用的容器为不易碎的材质,便于超声操作。
优选地,步骤(2)中所述超声粉碎机的功率大于等于400w。
超声操作过程的功率太小,将不能实现碳纳米管的顺利切割。
经超声切割所得的石墨烯纳米带均匀分散于容器中。由于超声切割属于物理切割,仅对切口处产生一些破坏,其它部分不会受到破坏,超声功率大,能将碳纳米管较好的切割,所得石墨烯纳米带结构完整,性能良好,本发明方法得到的石墨烯纳米带宽度为80~100nm,长径比为20~30。
步骤(3)的目的在于将经超声切割所得的石墨烯纳米带进行清洗烘干,得到所需要的石墨烯纳米带。
优选地,烘干操作为在60℃真空干燥箱中干燥4~10小时。
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