[发明专利]一种制备石墨烯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及新材料合成领域，特别是涉及一种制备石墨烯的方法。

背景技术

插层石墨在1841年被发现后就被广泛深入的研究其性能及应用，因其保持了石墨良好的性能又具备一些独特的性能，可用于导体、超导体、电池等领域。

石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆（Andre K.Geim）等发现的一种二维碳原子晶体，为单层或多层的极薄的碳材料。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者。单层石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，并且其理论比表面积高达2630m²/g（A Peigney,Ch Laurent,et al.Carbon,2001,39,507），可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料、传感器等。目前制备石墨烯的方法主要有石墨剥裂(Novoselov K S,Geim A K,et al.Science 2004,306,666)、化学氧化还原法[D A Dikin,et al.Nature2007,448,457;Sasha Stankovich,Dmitriy A Dikin,Richard D Piner,et al.Carbon2007,45,1558]、超声剥离法（Guohua Chen,Wengui Weng,Dajun Wu,et al.Carbon.2004,42,753），化学气相沉积法（Alexander N,Obraztsov.Nature nanotechnology.2009,4,212）等。这些方法目前存在一些不足的地方，例如产率较低。

发明内容

为解决上述问题，本发明旨在提供一种制备石墨烯的方法，该方法利用磁场辅助高速离心剥离插层石墨从而制备石墨烯，具有剥离完全、产率高、石墨烯层数少且均匀的优点，所制得的石墨烯导电性能良好。

本发明提供的一种制备石墨烯的方法，包括以下步骤：

（1）取氯化物插层石墨，加入去离子水，搅拌下配成浓度为5~10g/L的氯化物插层石墨悬浊液；

（2）将氯化物插层石墨悬浊液置于磁场中进行离心，磁场强度为0.01~1特斯拉，离心转速为1000~5000转/分钟，使得插层石墨进行剥离，停止离心后，取上层溶液，将上层溶液倒入过滤漏斗中进行过滤，取滤渣，干燥后制得石墨烯。

步骤（1）为通过氯化物插层石墨制得插层石墨悬浊液。所述的氯化物插层石墨可采用常见的熔盐法或电化学法制得。优选地，步骤（1）中氯化物选自氯化铁、氯化镍、氯化铜、氯化钴、氯化钾、氯化铅和氯化锌中的一种或其任意组合。

熔盐法的操作过程为：取质量比为0.85~1.2∶1的氯化物与天然石墨加入到石英舟里混合，将石英舟放入马弗炉里，通入保持气体将马弗炉里的空气排走后开启加热电源，将炉子加热到350～460℃，保持3～12h，可得到氯化物插层石墨。

电化学法的操作过程为：采用不锈钢片作为集流体，将天然磷片石墨压制成石墨片作为工作电极，以铅板作为对电极，Hg/Hg₂SO₄作为参比电极，以氯化物溶液作为电解液，将三个电极放入电解池并完全浸泡在电解液中，室温下，在5~20mA/cm²的电流密度下，反应10~24小时，可得到氯化物插层石墨。

步骤（2）为利用磁场辅助高速离心剥离插层石墨从而制备石墨烯。将氯化物插层石墨悬浊液加入到高速离心机中盖好，在离心机周围加上磁场，在离心和磁场的共同作用下，高速离心运动中的氯化物插层石墨切割磁场，氯化物中的阳离子和阴离子受到不同方向的洛伦兹力因此具有不同的运动轨迹，从而使得插层石墨进行剥离，剥离出来的小片段由于质量较轻，将在离心力的作用下上浮至悬浮液上层，一段时间后，可实现完全剥离，石墨烯将在上层溶液中富集。取上层溶液，将上层溶液倒入过滤漏斗中进行过滤，取滤渣，干燥后制得石墨烯。

磁场可以为恒定磁场，也可以为交变磁场。优选地，步骤（2）中磁场为恒定磁场，磁场方向竖直向上或竖直向下。

优选地，步骤（2）磁场强度为0.5~0.8特斯拉，离心转速为3000~5000转/分钟。

优选地，步骤（2）中取1.5L的氯化物插层石墨悬浊液置于磁场中进行离心，离心时间为10~100分钟。

优选地，步骤（2）中干燥条件为在60℃干燥24~48小时。