[发明专利]一种工业生产金属锆并同步产出低温铝电解质的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属锆的制备方法，尤其涉及一种工业生产金属锆并同步产出低温铝电解质的制备方法。

背景技术

锆是一种稀有金属，具有熔点高、硬度高和抗腐蚀性强等特性，广泛应用于航空、军工和原子能等领域。现有的金属锆工业制备方法主要有以下两种方法：

（1）还原法：在惰性气体的保护下，以四氯化锆为原料，使用金属镁、钠或其混合物作为还原剂进行还原制备金属锆，该方法存在反应装备复杂、制造综合成本高等缺点。

（2）电解法：以K₂ZrF₆为原料，用K₂ZrF₆–KCl或K₂ZrF₆–NaCl电解质熔盐电解法制备金属锆，该方法存在电解能耗高，金属锆得率低，生产成本高等缺点；除K₂ZrF₆熔盐电解法外，也可在含有ZrCl₄的纯氯化物电解质体系中电解制取锆，但该方法存在电解能耗高，产品质量差等缺点。

发明内容

为解决现有技术中存在的技术问题，发明人在原料的选择以及制备方法方面进行了大量的探索，预料不到地发现，以氟锆酸盐为原料与铝反应可得到金属锆，制备方法简单，反应条件温和，反应周期短，目标产物的纯度高，且副产物冰晶石作为低温铝电解质具有很好的应用前景。

本发明提供一种以氟锆酸钾为原料制备锆的方法，其特征在于：包括如下步骤：

A）将铝和氟锆酸盐置于密闭的反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至780~1000℃，快速搅拌；

B）反应4~6h后，将上层熔融的液体抽出得到低温铝电解质，下层产物经酸浸或蒸馏去除表面残留得到金属锆。

采用上述技术方案，以氟锆酸盐为原料和铝在温和条件下反应即可制备得到纯锆，制备方法简单，反应周期短，可实现锆的大规模工业生产；副产物冰晶石可作为低温铝电解质用于铝电解工业，可降低电解温度，降低电能消耗，具有很好的应用前景。

作为本发明的进一步改进，所述氟锆酸盐选自氟锆酸钾或氟锆酸钠。涉及的化学反应式为：                                                。

作为本发明的进一步改进，所述反应时间为5h。反应时间与反应温度、反应物的量密切相关，在780~1000℃条件下的工业生产中，反应时间为5h即可反应完全。

作为本发明的进一步改进，所述反应温度780~850℃。

作为本发明的进一步改进，所述惰性气体为氩气。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供一种以氟锆酸盐为原料制备锆的方法，制备方法简单，反应周期短，反应条件温和，可实现锆的大规模工业生产；副产物冰晶石可作为低温铝电解质用于铝电解工业，可降低电解温度，降低电能消耗，具有很好的应用前景。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例一

称取1吨铝和10.5吨氟锆酸钾于反应器中，该反应器为密闭容器，抽真空后通入氩气保护，升温至780℃，快速搅拌5h后，反应完全，生成锆和钾冰晶石，打开反应器盖，用虹吸泵抽出上层熔融的液态钾冰晶石。待反应器冷却后，在氩气保护下，将下层产物粉碎，加入稀硫酸浸泡去除表面残留的钾冰晶石，经真空干燥后称重，得到纯锆3.0吨。

实施例二

称取1吨铝和10.5吨氟锆酸钾于反应器中，该反应器为密闭容器，抽真空后通入氩气保护，升温至850℃，快速搅拌4h后，反应完全，生成锆和钾冰晶石，打开反应器盖，用虹吸泵抽出上层熔融的液态钾冰晶石。待反应器冷却后，在氩气保护下，蒸馏去除表面残留的钾冰晶石，经真空干燥后称重，得到纯锆3.1吨。

实施例三

称取1吨铝和9.3吨氟锆酸钠于反应器中，该反应器为密闭容器，抽真空后通入氩气保护，升温至800℃，快速搅拌5h后，反应完全，生成锆和钠冰晶石，打开反应器盖，用虹吸泵抽出上层熔融的液态钠冰晶石。待反应器冷却后，在氩气保护下，将下层产物粉碎，加入稀硫酸浸泡去除表面残留的钠冰晶石，经真空干燥后称重，得到纯锆3.0吨。

实施例四