[发明专利]一种快速循环流态化的四氯化硅氢化方法有效
| 申请号: | 201210171854.7 | 申请日: | 2012-05-29 |
| 公开(公告)号: | CN102674369A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
| 发明(设计)人: | 华超;闫岩;王军武;白芳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号: | C01B33/107 | 分类号: | C01B33/107 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 快速 循环 流态化 氯化 氢化 方法 | ||
1.一种四氯化硅的快速循环流态化氢化方法,该方法由以下部分组成:
(1)硅料的预处理:将硅粉与高温气体直接接触,进行干燥、活化,预处理后的硅粉温度为100-350℃;
(2)四氯化硅和氢气的预处理:四氯化硅和氢气经过加压、加热汽化至温度为400-600℃,压力为1-5MPa后,再按照1∶(1-5)的摩尔比混合待用;
(3)快速循环流态化氢化:将预处理后的硅粉、四氯化硅和氢气的混合气分别由中部和底部送入氢化反应器;反应器中温度维持在400-600℃、压力维持在1-5Mpa,宏观气体流速保持在0.2至4m/s,硅粉在流化床中呈快速流态化状态快速反应;反应器顶部流出的产品气和硅粉经一级或者多级旋风器实现气固分离,硅粉经循环管回流进入反应器;
(4)产品气的处理:由旋风分离器分离出的产品气,先后经余热回收系统、冷凝系统和分离系统,其中三氯氢硅作为氢化产品,分离出的四氯化硅和氢气循环返回氢化反应器。
2.按照权利要求1所述的四氯化硅的快速循环流态化氢化方法,其特征在于,硅料的预处理采用流态化干燥方法进行干燥和活化,150-400℃的氮气作为气相流化介质,预处理后的硅粉温度为100-350℃。
3.按照权利要求1所述的四氯化硅的快速循环流态化氢化方法,其特征在于,四氯化硅依次经过加压、加热汽化、再加热至温度为400-600℃,压力为1-5MPa状态;氢气也依次经过加压、加热至与四氯化硅相同的温度和压力状态,然后按照1∶(1-5)的摩尔比混合。
4.按照权利要求1所述的四氯化硅的快速循环流态化氢化方法,其特征在于,四氯化硅的氢化方法是快速循环流态化氢化方法,采用的反应器是循环流化床氢化反应器。
5.按照权利要求1所述的四氯化硅的快速循环流态化氢化方法,其特征在于,将预处理后的硅粉、四氯化硅和氢气的混合气分别由循环流化床反应器的中部和底部送入循环流化床反应器;温度维持在400-600℃、压力维持在1-5MPa条件下,停留时间维持在5至30分钟。
6.按照权利要求1或2所述的四氯化硅的快速循环流态化氢化方法,其特征在于,从流化床反应器中流出的产品气经过一级或者多级旋风分离器,经过余热回收系统预热氮气,经过冷凝器将氢气分离,经过蒸馏将四氯化硅和三氯氢硅分离,高纯三氯氢硅作为产品,四氯化硅和氢气经过重新加压、加热返回氢化反应器。
7.按照权利要求4所述的四氯化硅的快速循环流态化氢化方法,其特征在于,所述循环流化床反应器的结构由流化床主体、旋风分离器、循环管和其他附件组构成。
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