[发明专利]一种双全氟烷基磺酰亚胺基丙烯酸乙酯单体及其制备方法无效
| 申请号： | 201210171132.1 | 申请日： | 2012-05-29 |
| 公开（公告）号： | CN102731348A | 公开（公告）日： | 2012-10-17 |
| 发明（设计）人： | 高伟;杨祥发;李书涛 | 申请（专利权）人： | 湖北恒新化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C311/48 | 分类号： | C07C311/48;C07C303/38 |
| 代理公司： | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人： | 马辉 |
| 地址： | 432400 湖北省孝*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 双全 烷基 磺酰亚 胺基 丙烯酸 单体 及其 制备 方法 | ||
1.一种双全氟烷基磺酰亚胺基丙烯酸乙酯单体，它具有如下结构式：，其中，Rf1和Rf2是分子式为CnF2n+1的全氟烷基，n是1-6的正整数，Rf1和Rf2基团相同或不同。
2.根据权利要求1所述双全氟烷基磺酰亚胺基丙烯酸乙酯单体，其特征在于：所述Rf1和Rf2是分子式为C4F9的全氟丁基。
3.一种制备权利要求1所述双全氟烷基磺酰亚胺基丙烯酸乙酯单体的方法，其步骤包括：1）将结构式为Rf1SO2F的全氟烷基磺酰氟与液氨反应，得到结构式为Rf1SO2NH2的全氟烷基磺酰胺；2）将结构式为Rf1SO2NH2的全氟烷基磺酰胺与结构式为Rf2SO2F的全氟烷基磺酰氟反应，得到结构式为的双全氟烷基磺酰亚胺；3）将结构式为的双全氟烷基磺酰亚胺与2-溴乙醇反应得到结构式为的氟醇；4）最后将结构式为的氟醇与丙烯酰氯反应得到结构式为的双全氟烷基磺酰亚胺基丙烯酸乙酯单体；其中，Rf1和Rf2是分子式为CnF2n+1的全氟烷基，n是1-6的正整数。
4.根据权利要求3所述制备双全氟烷基磺酰亚胺基丙烯酸乙酯单体的方法，其特征在于：所述第1）步反应是将结构式为Rf1SO2F的全氟烷基磺酰氟加入过量液氨中，室温反应1-5小时，分离并纯化后得到所述结构式为Rf1SO2NH2的全氟烷基磺酰胺。
5.根据权利要求3所述制备双全氟烷基磺酰亚胺基丙烯酸乙酯单体的方法，其特征在于：所述第2）步反应是将摩尔比为1:(1-2):(1-3)的结构式为Rf1SO2NH2的全氟烷基磺酰胺、结构式为Rf2SO2F的全氟烷基磺酰氟和三乙胺在乙腈中回流反应24-48小时，分离并纯化后得到所述结构式为的双全氟烷基磺酰亚胺。
6.根据权利要求5所述制备双全氟烷基磺酰亚胺基丙烯酸乙酯单体的方法，其特征在于：所述第2）步反应中结构式为Rf1SO2NH2的全氟烷基磺酰胺、结构式为Rf2SO2F的全氟烷基磺酰氟和三乙胺的摩尔比为1:(1-1.5):(1.1-2)。
7.根据权利要求3所述制备双全氟烷基磺酰亚胺基丙烯酸乙酯单体的方法，其特征在于：所述第3）步反应是将摩尔比为1:(1-2):(1-3)的结构式为的双全氟烷基磺酰亚胺、2-溴乙醇和K2CO3，及催化量的NaI在丙酮中加热回流反应2-3小时，分离并纯化后得到结构式为的氟醇。
8.根据权利要求7所述制备双全氟烷基磺酰亚胺基丙烯酸乙酯单体的方法，其特征在于：所述第3）步反应中结构式为的双全氟烷基磺酰亚胺和2-溴乙醇的摩尔比为1:(1.1-1.8)。
9.根据权利要求3所述制备双全氟烷基磺酰亚胺基丙烯酸乙酯单体的方法，其特征在于：所述第4）步反应是将摩尔份数为1-3的丙烯酰氯在冷水浴中滴入摩尔份数为1的结构式为的氟醇、摩尔份数为1-4的三乙胺及催化量的对苯二酚的乙醚混合溶液中，然后加热回流12-20小时，分离纯化后即得到结构式为的双全氟烷基磺酰亚胺基丙烯酸乙酯单体。
10.根据权利要求9所述制备双全氟烷基磺酰亚胺基丙烯酸乙酯单体的方法，其特征在于:所述第4）步反应中结构式为的氟醇和丙烯酰氯的摩尔比为1:(1.2-2.5)，加热回流反应时间为15-18小时。
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