[发明专利]硅胶负载聚合胺、吡啶双功能基复合吸附材料及制备方法

说明书

技术领域

本发明属于重金属吸附材料技术领域，涉及一种硅胶负载聚合胺、吡啶双功能基复合吸附材料，本发明还涉及该复合吸附材料的制备方法，应用于重金属污废水治理。

背景技术

社会的进步和生产力的提高在加速工业化发展的同时，也导致了工业排污量急剧增加，大量重金属污染物排到了环境中，对生态环境造成了严重危害。重金属离子能在土壤中积累，并且无法被微生物降解，不论用何种方法处理，只能转移重金属离子的存在位置或改变其物理、化学形态，而不能将重金属离子分解破坏。因此，重金属离子是一种永久性的污染物，而且其中大部分是致癌、致畸、致突变的剧毒物质，其中铅、铬、镉、铜、锰、汞等重金属污染最为严重。重金属离子主要随废水排出，产生重金属废水的行业有矿山，冶炼，钢铁，电解，电镀，石油化工，制革，农药，涂料等。

目前，常用的去除水体中重金属的方法有以下几种：膜分离法、离子交换法、溶剂萃取法等。但是，上述方法都存在许多缺点，这些缺点限制了它们在实际生产中的推广和应用。例如：

膜分离法，由于其分离功能依靠膜来实现，在使用过程中总会发生膜的污染和通量的衰减，因此需要经常清洗和维护，这大大限制了膜分离的推广和应用。

离子交换法所使用的离子交换剂一般为树脂类，而其抗酸碱性差，吸附容量低，循环吸附周期长，不耐高温、有机官能团易脱落等，这就限制了离子交换法在重金属离子吸附方面的应用。

溶剂萃取法在萃取过程中容易发生溶剂的流失，并且在络合剂和溶剂再生过程中需要消耗大量的能源，同时，溶剂萃取分离法中必须用到有机溶剂，容易造成二次污染。

综上所述，发展具有工业化前景的新型、高效、快速、便捷的脱除并回收废水中的重金属，减轻重金属对环境的污染具有重大的社会和经济效益。

发明内容

本发明的目的是提供一种硅胶负载聚合胺、吡啶双功能基复合吸附材料，应用于水体中重金属的吸附、分离、富集，实现水体中重金属的无害化处理，制得的产品吸附性能好。

本发明的另一目的是提供一种硅胶负载聚合胺、吡啶双功能基复合吸附材料的制备方法。

本发明所采用的技术方案是，硅胶负载聚合胺、吡啶双功能基复合吸附材料，按照质量百分比由以下组分组成：硅胶60.2%~86.2%，偶联剂6.1%~24.0%，聚合胺1.7%~14.5%，吡啶1.7%~14.5%，以上组分的质量总和为100％。

本发明所采用的另一技术方案是，硅胶负载聚合胺、吡啶双功能基复合吸附材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1

对球型大孔硅胶进行预增湿，增湿至硅胶略呈半透明状；

步骤2

将步骤1预增湿后的硅胶，加入三口烧瓶内，加入重量为硅胶2~6倍的1.2mol/L~2mol/L的盐酸、硫酸或苯磺酸中的一种；开启搅拌，控制搅拌转速为30r/min~120r/min，油浴加热，升温至90℃~120℃，冷凝回流，吸收尾气，反应3h~8h，反应结束后自然降温至40℃以下，过滤，收集母液循环使用；然后用去离子水洗涤硅胶至中性，抽干，将硅胶转至干燥箱80℃~140℃烘干至恒重，当110℃烘干2h，硅胶失重率<0.03%~0.5%时进入下一步骤；

步骤3

将步骤2烘干至恒重的硅胶转入增湿柱内，增湿柱为底部带有砂芯或滤网的柱体，底部和顶部带有进气口和出气口，并在进气口和出气口处配有湿度表；由空压机提供空气，空气进入装有去离子水的密闭容器内，该密闭容器带有加热控温装置和可移动的浮板用于改变去离子水的蒸发面积；进入的空气吹动去离子水，控制去离子水温度15℃~45℃，然后湿空气由增湿柱底部进入，控制恰当的气流量，吹动硅胶呈微沸状，控制增湿柱进口初始湿度为30%~60%，梯度控制进口湿度，每1h为一进口湿度梯度，每个梯度进口湿度增加4%~10%的湿度，使得进出口湿度差为10%~40%，增重率符合线性增长，增湿2h~16h，当硅胶增重率达到6%~15%时停止增湿，立即转入下一步骤；

步骤4