[发明专利]一种空心微晶玻璃微球的制备方法无效
申请号: | 201210168584.4 | 申请日: | 2012-05-28 |
公开(公告)号: | CN102674662A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 戴金辉;吴平伟;黄翔;朱志斌;田进涛;李海燕;徐楠 | 申请(专利权)人: | 中国海洋大学 |
主分类号: | C03B19/10 | 分类号: | C03B19/10;C03C10/14;C03C10/08 |
代理公司: | 青岛海昊知识产权事务所有限公司 37201 | 代理人: | 王铎 |
地址: | 266100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 空心 玻璃 制备 方法 | ||
1.一种空心微晶玻璃微球的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:
(1)制备玻璃粉末的水性浆料:以水为溶剂溶解有机单体和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂,按有机单体质量的0.1~0.5%加入柠檬酸铵分散剂,得到有机单体质量百分浓度为15~30%的预配液,有机单体与交联剂质量比为15:1~20:1;调节pH值为8~11,按玻璃粉与有机单体质量比为2:10~5:10加入玻璃粉,强力搅拌1~4小时得到分散良好的浆料;
(2)按有机单体质量的0.1~0.5%加入引发剂过硫酸铵,搅拌半小时;
(3)在另一反应器中加入含有分散剂的油相溶剂,并加入模板球,再把上述搅拌好的水性浆料加入到该反应器中,升温至50~60℃反应3~5小时,通过模板法制备出包覆球;
(4)经过抽滤,清洗,在室温下干燥,然后在预定的热处理温度制度下烧结得到空心微晶玻璃微球。
2.如权利要求1中所述空心微晶玻璃微球的制备方法,其特征在于所述的溶剂水为蒸馏水、去离子水或自来水中的一种。
3.如权利要求1中所述空心微晶玻璃微球的制备方法,其特征在于所述的有机单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺单体中的一种。
4.如权利要求1中所述空心微晶玻璃微球的制备方法,其特征在于所述的玻璃粉末为铝硅酸盐玻璃或磷硅酸盐玻璃粉末。
5.如权利要求1中所述空心微晶玻璃微球的制备方法,其特征在于调节预配液pH值所用的试剂为质量百分浓度为15~38%氨水。
6.如权利要求1中所述空心微晶玻璃微球的制备方法,其特征在于所述的引发剂过硫酸铵以水溶液的形式加入。
7.如权利要求1中所述空心微晶玻璃微球的制备方法,其特征在于所述的油性溶剂为环己烷、甲苯、煤油、大豆油中的一种,其加入量为反应器容积的20~50%。
8.如权利要求1中所述空心微晶玻璃微球的制备方法,其特征在于所述的油相分散剂为失水山梨醇油酸酯和失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚的复配分散剂,其HLB值范围为6~11。
9.如权利要求1中所述空心微晶玻璃微球的制备方法,其特征在于所述的模板球为聚丙烯酰胺球、聚甲基丙烯酰胺球中的一种,其加入量按每百毫升油性溶剂3~10g计算;水性浆料的加入量按玻璃粉与模板球的质量比为1:10~3:10计算。
10.如权利要求1中所述空心微晶玻璃微球的制备方法,其特征中所述的热处理温度制度是指在升温速率为2~5℃/min下,在450~600℃、700~800℃和900~1050℃下分别保温60~120分钟、60~240分钟和30~120分钟。
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