[发明专利]毛细管气相色谱内标法同时测定酱油中各种防腐剂含量的方法

权利要求书

1.一种毛细管气相色谱内标法同时测定酱油中各种防腐剂含量的方法，其特征是，其包括以下步骤：

(1) 称取酱油样品；

(2) 在样品中加入内标物溶液，然后依次进行酸化、乙醚提取，净化除水和浓缩处理，得到样品溶液；

(3) 取步骤(2)中的样品溶液进行气相色谱分析，获得色谱分析数据；

(4) 将步骤(3)的获得的色谱分析数据与预定防腐剂标准数据比对，得到酱油中各种防腐剂的含量。

2.根据权利要求1所述的毛细管气相色谱内标法同时测定酱油中各种防腐剂含量的方法，其特征是，所述的步骤(2)的具体操作：将酱油样品置于具塞容器中，准确加入0.3~0.7ml内标溶液，再加入0.3~0.7ml盐酸溶液，混匀，用20~40ml乙醚分2次萃取，合并两次上层溶液，然后在所得的上层溶液中加入3~5ml硫酸氢钠溶液，振荡，进行洗涤净化，静置，移除下层溶液后向上层溶液中加入3~7g无水硫酸钠进行除水，然后于40~45℃水浴上吹氮浓缩至0.1~1ml，再用2~2.5ml丙酮稀释，即成样品溶液。

3.根据权利要求1或2所述的毛细管气相色谱内标法同时测定酱油中各种防腐剂含量的方法，其特征是，所述的步骤(2)中的内标物溶液采用脂肪酸酯的丙酮溶液。

4.根据权利要求3所述的毛细管气相色谱内标法同时测定酱油中各种防腐剂含量的方法，其特征是，所述的脂肪酸酯的丙酮溶液浓度在2~3g/L之间。

5.根据权利要求4所述的毛细管气相色谱内标法同时测定酱油中各种防腐剂含量的方法，其特征是，所述的脂肪酸酯为碳数为16~24的脂肪酸甲酯。

6.根据权利要求5所述的毛细管气相色谱内标法同时测定酱油中各种防腐剂含量的方法，其特征是，所述的步骤(3)的色谱条件为：所述的毛细管色谱柱采用极性毛细管色谱柱，要求能对各待测组分与内标物质同时实现良好分离；恒温或适当的程序升温；恒流或恒压，手动或自动进样，载气为高纯氮气。

7.根据权利要求6所述的毛细管气相色谱内标法同时测定酱油中各种防腐剂含量的方法，其特征是，所述的极性毛细管色谱柱采用HP-20M、DB-WAX或者PEG-20M。

8.根据权利要求7所述的毛细管气相色谱内标法同时测定酱油中各种防腐剂含量的方法，其特征是，所述的步骤(1)中根据不同酱油类别称取所述的酱油样品的用量。

9.根据权利要求7所述的毛细管气相色谱内标法同时测定酱油中各种防腐剂含量的方法，其特征是，所述的步骤(1)中的酱油是老抽类酱油时，需对老抽类酱油进行预处理。

10.根据权利要求9所述的毛细管气相色谱内标法同时测定酱油中各种防腐剂含量的方法，其特征是，所述的预处理为：在老抽类酱油样品中加入氯化钠溶液稀释1~2.5倍。