[发明专利]一种轮胎钢丝帘线界面成份的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于轮胎钢丝帘线界面成份测定方法技术领域，具体涉及运用X射线光电子能谱（XPS）分峰技术对硫化后的子午线轮胎中钢丝帘线表面成份进行测定的方法。

背景技术

子午线轮胎中钢丝帘线与橡胶的粘合性能直接决定了轮胎的使用寿命，由于粘合不牢引起的冠空、肩空、肩泡、侧空、侧泡、脱接头以及脱层都会严重影响轮胎的寿命。当轮胎被划伤后裂口逐渐扩展，空气、水和尘埃等杂质就有可能侵蚀裂口，加上轮胎在高速滚动中生热大，这些因素都将影响橡胶与钢丝帘线的粘接强度。子午线轮胎的生产实践表明，即使钢丝帘线与橡胶之间具有良好的初始粘合强度，仍不能保证轮胎的使用性能与使用寿命，还要求在老化和腐蚀发生后橡胶与钢丝仍具有较高的粘合力保持率。为了让钢丝帘线与橡胶间有足够的粘合力，通常橡胶行业用的钢丝（包括钢丝帘线和胎圈钢丝）均须在钢丝表面镀铜。钢丝帘线与橡胶的粘结机理，一般认为主要依靠钢丝表面黄铜镀层中的Cu与橡胶材料中的S相互结合形成化学键而达到。这里所谓的铜实际上是铜、锌合金，其中铜所占的摩尔比约为60%。黄铜镀层中的Cu与橡胶材料中的S相互结合，在界面形成CuS和Cu₂S；在硫化时，橡胶中的S不仅起交联反应，同时也起粘结反应，两种反应达到平衡的状态。如果硫化体系中的硫磺用量不当，就难于使这两种反应达到平衡的状态。如果橡胶配料中硫磺与橡胶高分子交联速度过快，会导致靠近橡胶和帘线镀铜界面的硫磺向橡胶方向迁移，从而导致橡胶过硫而镀铜更多，形成键能相对较弱的Cu₂S；相反，如果橡胶配料中硫磺与橡胶高分子交联速度过慢，则硫磺会过多的向镀铜界面迁移，铜镀层与硫的反应也随之相应提高，形成过度粘结层，进而形成硬而易碎的表层，结果对粘结的耐久性和加工性都不利，同样会使橡胶和钢丝帘线的粘合性能降低。所以对钢丝帘线表面CuS和Cu₂S含量的测定在研究对粘合力性能的影响中起着重要的作用。现有的测试分析都是通过测试断裂拉伸力来测评粘合力，由于现有的测试方法大多局限在物理方法层面，不能从微观上分析钢丝表面的变化及趋势，所以目前对影响粘合力的因素以及预测轮胎的使用寿命尚难于给出准确的判断。

发明内容

本发明的目的是提供一种轮胎钢丝帘线界面成份的测定方法，以便较准确地判断轮胎初始及使用后影响钢丝帘线与橡胶之间粘合力变化的因素，为预测轮胎使用寿命以及在使用过程中是否出现肩空等问题给出判定依据。

本发明轮胎钢丝帘线界面成份的测定方法，其特征在于：先对按有关规定经过预处理和模拟条件处理的待测钢丝表面进行X射线光电子能谱测试；然后将得到的图谱中每个峰顶位置的横坐标值与标准元素的结合能作对比，确定钢丝表面所含的元素；按照高斯分峰公式：其中x表示所研究元素的标准结合能，y表示标准结合能对应的强度，A₀为该峰面积，μ₀为峰顶位置，W₀为表征半峰宽的参量，采用逐步迭代的计算方法对所要研究的元素进行分峰，计算分出的每个小峰的面积、峰高、位置；然后查阅同种元素不同价态的标准结合能，与结合能x值进行对比后确定此元素在钢丝表面是以何种价态存在；将分出的每个小峰的面积分别除以初始峰即未进行分峰处理时此元素的XPS峰面积，即对应每种价态元素含量的比值。

与已有技术相比本发明的有益效果体现在：

本发明首次将高斯分峰公式应用于钢丝帘线表面XPS数据分析，克服了现有物理测试方法不能从微观上分析钢丝表面成分变化及趋势的缺点，采用本发明方法能够对影响轮胎钢丝帘线与橡胶之间粘合力的因素以及预测轮胎的使用寿命给出比较准确的判断，从而对控制轮胎的质量提高其安全性提供比较可靠的科学的依据。

附图说明

图1为未作处理的钢丝表面元素XPS全谱图。

图2为未作处理的钢丝表面硫元素分峰后XPS谱图。

图3为未作处理的钢丝表面铜元素分峰后XPS谱图。

图4为40℃加热48小时后钢丝表面元素XPS全谱图。

图5为40℃加热48小时后钢丝表面硫元素分峰后XPS谱图。

图6为40℃加热48小时后钢丝表面铜元素分峰后XPS谱图。

图7为40℃饱和水蒸气下加热48小时后钢丝表面元素XPS全谱图。

图8为40℃饱和水蒸气下加热48小时后钢丝表面硫元素分峰后XPS谱图。

图9为40℃饱和水蒸气下加热48小时后钢丝表面铜元素分峰后XPS谱图。

具体实施方式