[发明专利]一种银-氧化铟复合纳米棒阵列甲醛气敏材料及其制备方法有效
申请号: | 201210163496.5 | 申请日: | 2012-05-24 |
公开(公告)号: | CN102680528A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 赖小勇;薛屏;李鹏 | 申请(专利权)人: | 宁夏大学 |
主分类号: | G01N27/00 | 分类号: | G01N27/00;C01G15/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 宁夏专利服务中心 64100 | 代理人: | 古玲玉 |
地址: | 750021 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 复合 纳米 阵列 甲醛 材料 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种传感材料及其制备方法,尤其是涉及一种银-氧化铟复合纳米棒阵列甲醛气敏材料及其制备方法。
背景技术
众所周知,甲醛是一种重要的的化工原料,广泛应用于合成树脂、表面活性剂、塑料、橡胶、皮革、造纸、染料、制药、农药、照相胶片、炸药、建筑材料以及消毒、熏蒸和防腐等行业,但同时甲醛气体能强烈刺激人体粘膜、具有致癌性、属于高毒物,因此对甲醛的有效检测是特别重要的。
目前甲醛气体的检测方法主要有分光光度法、色谱法、荧光法、电化学法,但这些方法仍然存在一些不足,如设备昂贵、操作复杂、检测时间长、不能现场实时检测等。甲醛半导体气敏传感器是指将对甲醛敏感的金属氧化物半导体加上电极和加热电阻制备成的气敏传感器,它具有结构简单、灵敏度高、性能稳定、成本低、易于小型化和便携化等特点,可以对甲醛进行实时检测,具有很大的应用前景。作为其中关键部分的甲醛气敏材料通常采用的是铟、锡、铁等金属的氧化物或复合氧化物。如Li等人采用In2O3空心微球作为敏感材料对80ppm甲醛灵敏度为12(Li B.X.; Xie Y.; Jing M.; Rong G.X.; Tang Y.C.; Zhang G.Z., In2O3 hollow microspheres: Synthesis from designed In(OH)3 precursors and applications in gas sensors and photocatalysis, Langmuir, 22 (2006) 9380-9385);Wu等人采用α-Fe2O3纳米棒作为敏感材料对50ppm甲醛灵敏度为8(Wu C.Z.; Yin P.; Zhu X.; OuYang C.Z.; Xie Y., Synthesis of hematite (α-Fe2O3) nanorods: Diameter-size and shape effects on their applications in magnetism, lithium ion battery, and gas sensors, Journal of Physical Chemistry B, 110 (2006) 17806-17812);Xu等人采用ZnO与ZnSnO3的复合物作为敏感材料对50ppm甲醛灵敏度为33(Xu J.; Jia X.; Lou X.; Xi G.; Han J.; Gao Q., Selective detection of HCHO gas using mixed oxides of ZnO/ZnSnO3, Sensors and Actuators B: Chemical, 120 (2007) 694-699)。但是灵敏度高、稳定性好的甲醛气敏材料仍然有待进一步开发。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷,提供一种灵敏度高、稳定性好的一种银-氧化铟复合纳米棒阵列甲醛气敏材料及其制备方法。
本发明通过如下方式实现:
一种银-氧化铟复合纳米棒阵列甲醛气敏材料,其特征是:该甲醛气敏材料是由银-氧化铟复合纳米棒六方周期性排列而成,纳米棒之间具有长度为2-5nm连接;
所述纳米棒直径为5-15nm,长度20-500nm,所述银在复合纳米棒的质量百分含量为0.2-20%;
所述的一种银-氧化铟复合纳米棒阵列甲醛气敏材料的制备方法,其特征是:其制备方法包括如下步骤:
a、将8.0g表面活性剂P123,60g水与240g浓度为2M的盐酸在35°C下混合,搅拌1-24小时至表面活性剂全部溶解并且分散均匀,然后加入16.72g正硅酸乙酯,搅拌5分钟后,转移到一聚四氟乙烯瓶中在35°C烘箱中静置20小时,接着在130-150°C水热反应1-5天,自然冷却后经抽滤、洗涤、室温自然干燥后得一白色粉末,即含有表面活性剂的介孔氧化硅;
b、使用溶剂萃取步骤a中的介孔氧化硅:将1.0g步骤a得到的白色粉末加入到200毫升溶剂中,再向溶剂中加入16毫升 36wt%的浓盐酸,在回流装置中70°C搅拌24h,过滤、洗涤、干燥,得到无表面活性剂介孔氧化硅;
c、以0.6g步骤b处理过的介孔氧化硅为硬模板,将其分散到10g乙醇中,加入1.8g 硝酸铟和0.1 g 硝酸银,在40°C搅拌浸渍,使铟盐溶液进入介孔氧化硅的孔道中,持续搅拌挥发溶剂后,在空气中于300°C煅烧2小时,煅烧升温速率1°C /min;
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