[发明专利]一种5-溴-2-氨基-4-二甲氧基甲基嘧啶的制备方法无效
申请号: | 201210162357.0 | 申请日: | 2012-05-24 |
公开(公告)号: | CN102675219A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 张仁延;丁炬平;余强 | 申请(专利权)人: | 盛世泰科生物医药技术(苏州)有限公司 |
主分类号: | C07D239/42 | 分类号: | C07D239/42 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215123 江苏省苏州市工业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 二甲 甲基 嘧啶 制备 方法 | ||
1.一种5-溴-2-氨基-4-二甲氧基甲基嘧啶的制备方法,氮气保护下,将丙酮醛缩二甲醇、N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛和碳酸钾加入反应瓶,加热回流,后处理得油状物4-(二甲基氨基)-1,1-二甲氧基-3-丁烯-2-酮,将硝酸胍溶于水,用氢氧化钠碱化,加入化合物4-(二甲基氨基)-1,1-二甲氧基-3-丁烯-2-酮,搅拌,加入水, 二氯甲烷萃取,合并有机相,浓缩得化合物2-氨基-4-二甲氧基甲基嘧啶,化合物2-氨基-4-二甲氧基甲基嘧啶溶于乙腈,冰盐浴下冷却,滴加溴素,后处理得目标化合物5-溴-2-氨基-4-二甲氧甲基嘧啶。
2.如权利1要求所述5-溴-2-氨基-4-二甲氧基甲基嘧啶的制备方法,其特征在于:丙酮醛缩二甲醇、N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛和无水碳酸钾反应,反应温度20~80度,反应时间6~36小时。
3.如权利1要求所述5-溴-2-氨基-4-二甲氧基甲基嘧啶的制备方法,其特征在于:化合物4-(二甲基氨基)-1,1-二甲氧基-3-丁烯-2-酮和硝酸胍关环,所用碱包括但不限于氢氧化钠、强氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、三乙胺和吡啶;反应溶剂包括但不限于水、甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷和氯仿;反应温度0~100度;反应时间12~48小时。
4.如权利1要求所述5-溴-2-氨基-4-二甲氧基甲基嘧啶的制备方法,其特征在于:化合物2-氨基-4-二甲氧基甲基嘧啶与溴素反应,其反应溶剂包括但不限于水、二氯甲烷、氯仿、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和醋酸;反应温度-10~60度;反应时间6~24小时。
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