[发明专利]虎杖中二苯乙烯苷的制备方法无效
申请号: | 201210160485.1 | 申请日: | 2012-05-22 |
公开(公告)号: | CN102718811A | 公开(公告)日: | 2012-10-10 |
发明(设计)人: | 曹蔚;王四旺;谢艳华;杨倩;孙纪元;毕琳琳 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军第四军医大学 |
主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 710032 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 虎杖 苯乙烯 制备 方法 | ||
1.一种虎杖中制备二苯乙烯苷的方法,其方法特征在于:
(1)提取:将虎杖粉碎成粗粉,用50-90%乙醇浸泡12-24h,浸渍或渗漉提取,减压回收乙醇,得到提取浓缩液;
(2)萃取法除去杂质:将提取浓缩液用低极性有机溶剂萃取,集中有机溶剂萃取过的水溶液;
(3)大孔吸附树脂纯化:将水溶液稀释后,过大孔吸附树脂,先用少量水洗脱至洗脱液不浑浊,弃去,用30%浓度乙醇洗脱杂质,弃去,再用40-60%浓度乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,冷冻干燥,得二苯乙烯苷粗品;
(4)重结晶:将二苯乙烯苷粗品混悬于1∶5的丙酮-水溶液中,80℃溶解,慢慢降低温度,析出结晶,抽滤后得二苯乙烯苷晶体。
2.根据权利要求1所述的虎杖中二苯乙烯苷的制备方法,其提取特征在于所述(1)步骤中采用50-90%乙醇浸泡12-24h,最好采用60-80%乙醇;提取方法包括浸渍或渗漉提取,最好为渗漉提取。
3.根据权利要求1所述的虎杖中二苯乙烯苷的制备方法,其萃取特征在于所述(2)步骤中低极性有机溶剂可以是苯、甲苯、二甲苯、乙醚、石油醚等低极性有机溶剂中的一种。
4.根据权利要求1所述的虎杖中二苯乙烯苷的制备方法,其纯化特征在于所述(3)步骤中用40-60%浓度乙醇洗脱,最好采用40%乙醇;用量为树脂重量的5-10倍。
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