[发明专利]一种测定烟叶中202种农药残留量的方法

说明书

技术领域

本发明属于烟草中农药残留的理化检测技术领域，具体涉及一种测定烟叶中202种农药残留量的方法。

背景技术

世界经济一体化步伐加快，各国均在确立食品安全战略地位，并在国际贸易中对农药残留限量高筑门槛。2003年CORESTA农用化学品咨询委员会（ACAC）发布了农用化学品指导性残留限量的基本原则与实施意见，对99种农药残留提出了指导性限量（GRLs），2008年增加到了118种，最近将继续增加。为提高农药残留分析效率，传统的一种方法、一种残留的检测技术逐步被淘汰（特殊农药除外），而以多种、多类农残的高通量残留分析技术所取代，仪器分析也从单纯的气相色谱（GC）、液相色谱（LC）发展到气相（液相）色谱-质谱联用（GC-MS、LC-MS）及气相（液相）色谱-串联质谱联用（GC-MS/MS、LC-MS/MS）甚至全二维气相色谱-飞行时间质谱( GC × GC-TOF-MS)。美国和欧洲对于烟草中农药残留量测定的方法比较完备，方法分为单残留测定和同时多残留测定方法。我国对烟草中多种农药残留分析方法作了大量的研究，并在此基础上颁布了一系列农残检测方法标准，例如：GB/T 13595-2004 、GB-T 13596-2004 、YC/T 405.2—2011、YC/T 405.3—2011。目前国内的单个标准只涵盖一类农药或者化学性质相近的农药，涵盖面较窄。对烟叶样品中农药残留量进行全面检测需要GC、GC/MS、LC和LC/MS四种仪器配合检测，且前处理过程复杂，需用多种固相萃取小柱进行净化，检测效率较低。由于烟草基质比较复杂，GC和LC受检测器的限制，在定性过程中容易产生假阳性结果，因此，发明一种快速高效的多农残检测方法是非常有必要的。

发明内容

本发明目的旨在克服现有技术缺陷，提供一种用配置有程序升温进样口的气相三重四级杆质谱测定烟叶中多种农药残留量的方法。

本发明通过以下技术方案来实现的：本发明的一种测定烟叶中202种农药残留量的方法，烟末样品经有机溶液提取，QuEChERS试剂包净化，离心后用GC-MS/MS分析测定烟叶中的农药残留量。

所述的一种测定烟叶中202种农药残留量的方法，气相配置有程序升温进样口，质谱检测器为三重四级杆质谱。

所述的一种测定烟叶中202种农药残留量的方法，包括以下具体步骤：

（1）制备：烟叶样品烘干、粉碎，过筛，避光低温保存；

（2）提取：称取烟末样品于具盖离心试管中，加水充分浸润，静置；移取乙腈和氯唑磷、灭蚁灵内标工作液到离心管中，漩涡振荡，加入QuEChERS试剂盒1和甲苯，振荡，离心；

（3）净化：移取样品提取液上清液于离心管中，加入QuEChERS试剂盒2，涡旋振荡，离心，吸取上清液经0.22??m有机相滤膜过滤后进行GC-MS/MS分析。

    所述的一种测定烟叶中202种农药残留量的方法，（2）提取中所用的QuEChERS试剂盒1由4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠和0.5 g柠檬酸氢二钠组成；（3）净化中所用的QuEChERS试剂盒2由500mg无水硫酸镁和150mg N-丙基乙二胺键合固相吸附剂组成。

所述的一种测定烟叶中202种农药残留量的方法，仪器参数为：气相色谱：带PTV功能的不分流进样，Surge压力150kPa，2min，进样口初始温度70℃，进样后以4℃ /sec快速升至280℃；毛细管柱为TR-PesticideII [(50%苯基)-甲基聚硅氧烷，30m×0.25mm×0.25??m+5m×0.25??m Guard]，流速：He1.2 mL/min；程序升温：90℃保持5min，25℃/min升至180℃，保持15min，5℃/min升至280℃, 保持4.5分钟，后运行温度320℃ 保持5min；GC/MS传输线温度：270℃；串联质谱：离子温度250℃，发射电流50μA，EI离子化模式，封闭式EI源，分析模式为timed-SRM，扫描宽度：0.002m/z，扫描周期0.4s，峰宽Q1 0.7Da、Q3 0.7Da，碰撞气压力1.5mTorr，色谱过滤峰宽10s；液体自动进样器：进样体积1μL，PTV进样模式，进样前后驻留模式3s和2s。

本发明达到的有益效果：