[发明专利]一种碳纳米壁的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于碳纳米技术领域，具体是涉及一种碳纳米壁的制备方法。

背景技术

碳材料的种类有零维的富勒烯（C60等），一维的碳纳米管、碳纳米纤维等，二维的石墨烯，三维的石墨、金刚石等，碳纳米壁（carbon nanowall,CNW）是具有二维扩散的碳纳米结构体，其最典型的形貌就是垂直于基底材料表面生长，厚度大于石墨烯的壁状结构，与富勒烯、碳纳米管、石墨烯等的特征完全不同，主要可应用于太阳能电池、染料敏化电池、场发射等领域。

早于石墨烯发现之前人们就开始研究碳纳米壁的制备了，但不管是早期的制备方法还是最近的制备方法，都会涉及到在等离子体气氛下进行反应。如国内公开了经结构控制的碳纳米墙以及碳纳米墙的结构控制方法，该方法的特点是在反应室的至少一部分中形成将至少以碳为构成元素的碳源气体等离子化而成的等离子气氛，即要借助等离子体设备来产生等离子气氛，且反应必须是在100～800m Torr的真空度下进行，需要使用真空设备。该等离子体气氛下制备碳纳米壁对设备要求高，工艺相对复杂，条件不易控制，生产成本高。而且采用等离子体气氛下制备碳纳米壁时，等离子反应环境一直变化，不稳定，导致所制备的碳纳米壁表面厚度不够均匀。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种条件易控制，工艺简单、成本低廉的碳纳米壁的制备方法。

为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：

一种碳纳米壁的制备方法，包括如下步骤：

将金属衬底用浓度为0.01～1mol/L的酸液进行刻蚀；

将经刻蚀后的所述金属衬底置于反应室中，并排除反应室中的空气；

将置于反应室中的所述金属衬底加热至700～1100℃后，向排除空气的所述反应室中持续通入流量体积比为1：2～10的保护性气体与碳源气体的混合气体进行反应，并保持1～300分钟，在所述金属衬底表面生长所述碳纳米壁。

上述碳纳米壁的制备方法采用刻蚀和化学气相沉积两步法制备垂直碳纳米壁，其制备工艺简单，条件易控，缩短了刻蚀时间，提高了生产效率，降低了生产成本。另外，该碳纳米壁的制备方法通过控制保护性气体与碳源气体的流量，能有效保持反应室中的环境稳定，使得生长的碳纳米壁表面厚度均匀，从而有效避免了现有采用等离子体制备碳纳米壁的不足。由该方法制备的碳纳米壁密集。

附图说明

图1是本发明碳纳米壁的制备方法工艺流程示意图；

图2是本发明实施例1制得的碳纳米壁的电子扫描显像图。

具体实施方式

为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实例提供一种条件易控制，工艺简单、成本低的碳纳米壁的制备方法。该碳纳米壁的制备方法工艺流程请参见图1，该方法包括如下步骤：

S01:对金属衬底刻蚀：将金属衬底用浓度为0.01～1mol/L的酸液进行刻蚀；

S02:排除反应室中的空气：将经步骤S01刻蚀后的金属衬底置于反应室中，并排除反应室中的空气；

S03:反应生长碳纳米壁：将置于反应室中的所述金属衬底加热至700～1100℃后，向排除空气的所述反应室中持续通入体积比为1：2～10的保护性气体与碳源气体的混合气体进行反应，并保持1～300分钟，在该金属衬底表面生长所述碳纳米壁。

具体的，上述步骤S01中，金属衬底一方面为下步骤S03中的碳纳米壁提供生长的平台，另一方面起到催化作用，催化下步骤S03中的碳源气体在金属衬底表面生长碳纳米壁。在优选实施例中，金属衬底为铁箔、镍箔、钴箔、铜箔中的一种或两种以上的组合。该优选的金属衬底催化效果好，提高了碳纳米壁生长效率。

在该步骤S01中，对金属衬底蚀刻使得金属衬底蚀表面产生缺陷，能有效的改善金属衬底的表面结构，使得碳纳米壁能够在该金属衬底表面生长。在优选实施例中，刻蚀该金属衬底的时间为30～180秒，蚀刻该金属衬底的酸液的浓度为0.1～0.5mol/L。该优选的刻蚀条件，能有效的缩短刻蚀的时间，提高蚀程度和碳纳米壁的生长效率。另外，由于采用酸液进行刻蚀，还能将该酸液重复利用，降低生产成本。

当然，在对金属衬底进行蚀刻处理之后，需要对金属衬底进行清洗处理，清洗的方法是可以依次采用去离子水、乙醇、丙酮进行清洗，除掉金属衬底表面的酸液，保证蚀刻后的金属衬底表面清洁。