[发明专利]一条以甲酸钠为原料生产以草酸二酯、草酸为主要产品的化工反应系统

权利要求书

1.一条以甲酸钠为原料生产以草酸二酯、草酸为主要产品的化工反应系统，包括第一反应单元、第二反应单元和第三反应单元，其特征在于，其中：

所述第一反应单元中，甲酸钠经过脱氢反应生成草酸钠；

所述第二反应单元中，将草酸钠与溶剂混合，然后向其中加入磷酸反应后进行液固分离，其中固相为磷酸盐，液相中富含草酸二酯；

所述第三反应单元中，将富含草酸二酯的液相进行蒸馏分离，然后对草酸二酯分别进行水解、氢解和氨解，得到草酸、醇、乙二醇和草酰胺。

2.根据权利要求1所述的一条以甲酸钠为原料生产以草酸二酯、草酸为主要产品的化工反应系统，其特征在于，在所述第一反应单元中，原料为甲酸钠；甲酸钠的生产利用矿热炉电石、黄磷生产产生的尾气中高浓度的一氧化碳在加压、加温条件下与烧碱反应合成甲酸钠，利用甲酸钠高温脱氢转化成草酸钠。

3.根据权利要求1所述的一条以甲酸钠为原料生产以草酸二酯、草酸为主要产品的化工反应系统，其特征在于，在所述第二反应单元中，脱氢制成草酸钠后向体系中加入溶剂，以得到悬浮液，然后将悬浮液放入反应器中，再向其中加入磷酸，同时升温至溶剂的沸点以下进行反应，待反应结束后采用漂洗或者抽滤方法进行分离。

4.根据权利要求3所述的一条以甲酸钠为原料生产以草酸二酯、草酸为主要产品的化工反应系统，其特征在于，在所述第二反应单元中，选择醇类作为溶剂，例如甲醇、乙醇、丙醇、丁醇到高碳链醇，甲酸钠经过脱氢反应生成草酸钠后，加入溶剂进行溶解和混合后得到悬浮溶液，向其中加入磷酸，同时升温至选择的溶剂的沸点以下进行反应，反应时间至少8小时，可优选4—12小时。

5.根据权利要求1所述的一条以甲酸钠为原料生产以草酸二酯、草酸为主要产品的化工反应系统，其特征在于，在第二反应单元中，所述加入的磷酸为正磷酸、偏磷酸、焦磷酸、多聚磷酸或五氧化磷，在反应进行过程中可进行补加磷酸，如正磷酸、偏磷酸、焦磷酸、多聚磷酸或五氧化磷。

6.根据权利要求1所述的一条以甲酸钠为原料生产以草酸二酯、草酸为主要产品的化工反应系统，其特征在于，在第三反应单元中，采用漂洗或者抽滤的方法进行液固分离；所述通过漂洗进行液固分离的方法：反应后悬浮液经长时间沉降后将上清液移出，所余沉淀物用溶剂多次洗涤，每次洗涤的洗涤液进行储存备下一循环使用，最后一次洗涤液由蒸馏草酸二酯返回的溶液；所述通过抽虑进行液固分离的方法：反应后悬浮液经密闭真空抽滤，设备为真空抽滤槽、密闭真空抽滤转鼓，第一次抽滤后固相进配制悬浮液釜，由上一循环滤液配制成悬浮液再进行第二次、第三次等多次抽虑，抽滤后液相去草酸二酯蒸馏工段，分离草酸二酯和溶液，溶液再回抽滤配制悬浮液，每次循环配制抽滤把固体物料中的草酸二酯全部滤出。

7.根据权利要求1所述的一条以甲酸钠为原料生产以草酸二酯、草酸为主要产品的化工反应系统，其特征在于，在第二反应单元中，反应生成固体沉淀物磷酸钠盐及液相草酸二酯、草酸化合物溶液，通过密闭虹吸把液相分离出来，再去蒸馏分离精制醇、草酸二酯、草酸，固相经多次漂洗、虹吸分离得精制磷酸二氢钠固体，并在密闭负压烘干设备内蒸溜、烘干。

8.根据权利要求1所述的一条以甲酸钠为原料生产以草酸二酯、草酸为主要产品的化工反应系统，其特征在于，在所述第三反应单元中，首先将富含草酸二酯的液相进行蒸馏分离或者低温结晶分离，然后将得到的草酸二酯向下游发展分别进行水解、氢解和氨解，以得到醇、草酸、乙二醇和草酰胺，其中获得的醇类物质可以循环回到第二反应单元中使用。

9.根据权利要求1所述的一条以甲酸钠为原料生产以草酸二酯、草酸为主要产品的化工反应系统，其特征在于，在所述第三反应单元中，针对草酸二乙酯进行蒸馏分离，收集在184℃-186℃的液相产物为草酸二乙酯；针对草酸二甲酯的低温结晶分离，选择50摄氏度以下进行冷却结晶抽滤得草酸二甲酯晶体。

10.根据权利要求1所述的一条以甲酸钠为原料生产以草酸二酯、草酸为主要产品的化工反应系统，其特征在于，在第三反应单元中，所述水解为利用草酸二酯在80—110℃常压下与水进行煮沸；所述氢解为草酸二酯在催化剂的作用下加氢合成乙二醇，常用催化剂为铜铬、铜铬锰，温度为210—220摄氏度，压力为2MPa下，一路气相为氢气，一路液相为草酸二酯进料，进行氢解；所述氨解为草酸二酯在常压下与氨气进行氨解合成草酰胺。