[发明专利]一种制备石墨烯的设备及方法

说明书

技术领域

本发明属于离子束和材料制备技术领域，尤其涉及一种制备石墨烯的设备和方法。

背景技术

2004年，英国曼彻斯特大学的Andre Geim研究小组首次制备出稳定的石墨烯，突破了经典的“热力学涨落不允许二维晶体在有限温度下自由存在”的理论限制，引起整个物理学和材料学界的极大震撼，由此引发了石墨烯的研究热潮。理想的石墨烯结构可以看作是单原子层石墨，是由sp² 杂化碳原子形成的类六元环苯单元并无限扩展的二维晶体材料，也是目前世界上最薄的材料—单原子厚度的材料。石墨烯不仅有优异的电学性能、突出的导热性能和超常的比表面积，而且还具有一些独特的性能，如完美的量子隧道效应、半整数量子霍尔效应、永不消失的电导率等一系列性质。正是由于石墨烯材料具有如此众多奇特的性质，引起了物理、化学、材料等不同领域科学家的极大研究兴趣，也使得石墨烯在电子、信息、能源、材料和生物医药等领域具有重大的应用前景。

目前，石墨烯的制备方法主要有机械法和化学法两大类。机械法包括微机械分离法、取向附生法和加热碳化硅法，化学法包括化学还原法与化学解理法等。不管是采用机械法还是化学制备石墨烯，都存在尺寸（面积和厚度）难以控制的问题。本发明之前，中国于2011年5月25日公开专利申请《一种石墨烯的制备方法》，申请号为201110057535.9，该申请的方法是利用乙醇等含碳燃料的火焰在生长有催化剂金属纳米晶层的基板上制取石墨烯，该方法操作简单，但采用该方法难以保证所制备石墨烯的均匀性和连续性。

发明内容    

针对现有技术存在的不足，本发明提出了一种异于机械法和化学法、且可以精确控制尺寸的制备石墨烯的设备及方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：                             

一、一种制备石墨烯的设备，包括：

负离子源、分析磁铁、扫描系统、样品架、束流积分仪和真空室，负离子源、分析磁铁、扫描系统、样品架处于真空室中，负离子源用来产生团簇离子；分析磁铁用来偏转来自负离子源的团簇离子，以从该团簇离子中选出所需要的团簇离子，并调节团簇离子束流至合适大小；扫描系统用来扫描来自分析磁铁的团簇离子； 

所述的样品架包括金属杆、绝缘体、样品板、束流插孔和光阑，金属杆通过绝缘体与样品板固定连接，可通过金属杆推动样品板左右移动，样品板通过束流插孔连接束流积分仪，光阑位于样品板和扫描系统之间、且正对着样品板。

上述样品架还具有如下优选方案：

样品架包括金属杆、绝缘体、样品板、束流插孔、抑制电极和电压插孔，金属杆通过绝缘体与样品板固定连接，可通过金属杆推动样品板左右移动，抑制电极是由带孔的金属底板和两相对金属板所围成的凹面，其位于样品板和扫描系统之间、且其开口将样品板正面包住，抑制电极与电压插孔连接，样品板通过束流插孔连接束流积分仪。

上述抑制电极通过绝缘体与真空室内壁固定连接。

上述构成抑制电极的金属板为铝板或不锈钢板。

上述抑制电极底面的孔为正方形孔，孔的尺寸为10x10 mm²。

上述抑制电极为一梯形凹面。

二、采用上述设备制备石墨烯的方法，包括步骤：

S1、以高密度石墨棒为溅射靶，利用上述负离子源产生碳团簇离子；

S2、通过分析磁铁偏转来自负离子源的碳团簇离子，以从碳团簇离子中选出所需团簇大小的碳团簇离子，并调节碳团簇离子束流至合适大小；

S3、通过扫描系统扫描来自分析磁铁的碳团簇离子；

S4、通过扫描系统扫描的碳团簇离子经光阑或抑制电极底板上的孔注入到置于样品板上的衬底上；

S5、取下注入碳团簇离子的衬底，将其进行退火处理，即在衬底上得到石墨烯。

上述衬底为Ni/SiO₂/Si、单晶铜、多晶铜、单晶镍或多晶镍。

作为优选，Ni/SiO₂/Si衬底中Ni膜厚度50nm，SiO₂厚度为300nm。

上述退火处理的优选工艺为：在900℃保持50分钟后，以5-20℃/min的速度使温度从900℃降至725℃。对注入碳团簇离子的衬底进行退火处理的目的是：利用不同温度下碳在金属衬底中溶解度的不同，使注入到金属衬底中的碳从表面析出形成石墨烯。

 

与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：