[发明专利]一种清洁的柠烯环氧化方法有效
申请号: | 201210148103.3 | 申请日: | 2012-05-14 |
公开(公告)号: | CN103420945A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 谢海英;王卫明;包江峰;应登宇;赵建标;唐一前;段小刚;王洪杰;徐晓宇;过武麟 | 申请(专利权)人: | 浙江新化化工股份有限公司;江苏新化化工有限公司 |
主分类号: | C07D301/03 | 分类号: | C07D301/03;C07D303/04 |
代理公司: | 北京思创毕升专利事务所 11218 | 代理人: | 郑莹 |
地址: | 311607 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 清洁 柠烯环 氧化 方法 | ||
1.一种清洁的柠烯环氧化方法,其特征在于,该方法是以烷基取代的咪唑阳离子与无机或有机的阴离子构成的在室温下呈液态的离子液体为溶剂,以无机或有机过氧化物为氧化剂,将柠烯环氧化得到环氧柠烯;反应条件为反应温度30~50℃,反应时间为50~300分钟。
2.根据权利要求1所述的柠烯环氧化方法,其特征在于,所述的烷基取代的咪唑阳离子为1-丁基-3-甲基咪唑阳离子或1-乙基-3-甲基咪唑阳离子。
3.根据权利要求1所述的柠烯环氧化方法,其特征在于,所述的无机或有机阴离子为四氟合硼酸根、六氟合磷酸根、对甲苯磺酸根,硫酸根或四氯化铝根。
4.根据权利要求1所述的柠烯环氧化方法,其特征在于,所述的无机或有机过氧化物氧化剂为过氧化尿素或过碳酸钠。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的柠烯环氧化方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)离子液体溶剂的合成:取等摩尔的氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐和四氟硼酸钠混合后,溶于适量的去离子水中,加入烧瓶中,搅拌反应12小时,除去不溶的固体,用二氯甲烷萃取离子液体,油相用无水硫酸钠干燥,滤去固体;80℃真空下保持3小时左右,即得到四氟硼酸1-乙基-3-甲基咪唑室温离子液体;其他种类的离子液体合成参考文献(Huddleston J G,Visser A E,Reichert W M,Willauer H D,Broker G A,Rogers R D,Green Chem.2001,3,156);
(2)环氧化反应过程:在带有搅拌装置的三口烧瓶中,依次加入离子液体,柠烯,过氧化物,其中柠烯与过氧化物的摩尔比为1∶1~1∶10,在搅拌下过氧化物很快溶解在反应体系中,反应温度为30~50℃,反应时间为50~300分钟;结束反应后,静止分层,下层为离子液体层,上层为有机层;有机层经减压蒸出产物,离子液体水洗后自然分层,并且分出的离子液体在50~80℃下抽真空30分钟纯化后,即可再次使用。
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