[发明专利]一种{001}面暴露的具有氧缺陷的可见光二氧化钛纳米片的合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化钛纳米片的制备方法，具体为一种{001}面暴露的具有氧缺陷的可见光二氧化钛纳米片的合成工艺。 

背景技术

TiO₂是一种重要的半导体光催化剂，TiO₂因为其绿色无毒、催化活性高、化学稳定性好、价廉易得等受到青睐，成为典型的光催化剂。二氧化钛的光催化性能主要取决于晶相、结晶度、比表面、结构以及暴露的晶面。研究表明，锐钛矿二氧化钛晶体各晶面的平均表面能为：0.90J·m^-2{001}>0.53J·m^-2{100}>0.44J·m^-2{101}。因此，在锐钛矿二氧化钛晶体中，{001}高能晶面的反应活性要高于{101}晶面，但是目前合成的二氧化钛主要还是以高能量的{001}晶面暴露为主。 

于此同时由于锐钛矿相的TiO₂带隙较宽（～3.2eV），光吸收波长主要局限在紫外区域，对太阳光的利用率较低（大约为5%）；电子空穴复合率比较高，量子效率较低，这些都限制了纳米TiO₂材料在光催化中的应用。因此，如何解决这些问题以提高TiO₂的可见光催化活 性成为一个研究的热点。目前，国内外研究者通过改变纳米结构的形貌、尺寸；贵金属沉积；半导体复合；金属掺杂；非金属掺杂和共掺杂等各种方法来增强TiO₂光催化剂可见光吸收和提高TiO₂光催化效率。 

发明内容

本发明的目的是提供一种{001}面暴露的具有氧缺陷的可见光二氧化钛纳米片制备方法。以解决现有技术的上述问题。 

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现。 

一种{001}面暴露的具有氧缺陷的可见光二氧化钛纳米片的合成工艺，包括如下步骤： 

（1）将钛的前驱体一起溶于溶剂A中得到溶液B； 

（2）将溶液B在40°C下陈化2d； 

（3）将陈化后得到的产物通过超临界萃取技术处理，得到{001}面暴露的具有氧缺陷的可见光二氧化钛纳米片。 

步骤（1）中的钛的前驱体为钛酸丁酯和四氟化钛，且摩尔比为1∶（0.75～4）。 

步骤（1）中的溶剂A为硝酸水溶液和乙醇的混合溶液，且体积比为1.25∶25。 

步骤（1）中的硝酸水溶液为硝酸与水的体积比为1∶5。 

步骤（1）中溶液B中Ti元素与溶剂A的摩尔体积比（1.75～5）∶26.25。 

步骤（3）中超临界萃取技术处理为陈化温度优选230～290°C，陈化时间优选0.5～8h。 

本发明采用超临界流体萃取方法，胶体经过临界高温高压处理，便可快速形成{001}面暴露的具有氧缺陷的可见光二氧化钛纳米片。先配制前驱溶液，接着通过室温陈化形成凝胶，然后通过调控超临界条件下陈化温度和陈化时间后，即可得到{001}面暴露的具有氧缺陷的可见光二氧化钛纳米片。这种{001}面暴露的具有氧缺陷的可见光二氧化钛纳米片在环境治理、光解水产氢、染料敏化太阳能电池、光电材料等方面有着潜在的应用价值。 

本发明的优点是： 

1、本发明提供了一种全新的合成{001}面暴露的具有氧缺陷的可见光二氧化钛纳米片制备方法。制备过程简便、反应条件可控性强、合成时间短且合成过程中不需要引入其它复合半导体或掺杂有可见光响应的元素，反应后无需再处理。 

2、所合成{001}面暴露的具有氧缺陷的可见光二氧化钛纳米片粒子均匀，纳米片大小可调，在50-200nm，及厚度范围可调，在10-20nm之间。所制得的催化剂具有很好的结晶度，且具有明显的单晶衍射。 

附图说明

图1为实施例1中{001}面暴露的具有氧缺陷的可见光二氧化钛纳米片形貌的FESEM图谱； 

图2为实施例1中{001}面暴露的具有氧缺陷的可见光二氧化钛纳米片的TEM图； 

图3为实施例1中样品的XRD图； 

图4为实施例1中样品的UV-vis DRS图。 

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步详细、完整地说明： 

实施例1