[发明专利]制备二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物及其应用有效
| 申请号: | 201210147323.4 | 申请日: | 2012-05-14 |
| 公开(公告)号: | CN102633940A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
| 发明(设计)人: | 张鹏;任伯帜;周义;周红桃;卢镜丞 | 申请(专利权)人: | 湖南科技大学 |
| 主分类号: | C08F226/02 | 分类号: | C08F226/02;C08F220/56;C08F2/48;C02F1/56;C02F1/58 |
| 代理公司: | 湘潭市汇智专利事务所 43108 | 代理人: | 宋向红 |
| 地址: | 411201 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 甲基 丙基 氯化铵 丙烯酰胺 共聚物 及其 应用 | ||
技术领域
本发明属于高分子化合物的制备及环保工程技术领域,具体涉及一种紫外光照射条件下引发制备二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的方法及其应用。
背景技术
当前我国处于经济的快速发展阶段,随之而来的水环境问题也日益突出。尤其是矿产开发、有机合成、石油化工、农药等工业的快速发展,使得大量重金属与有机物进入水体,对水环境造成严重的污染。
在众多水处理方法当中,混凝沉降法作为提高水质处理效率的一种经济、简便的方法备受关注,其中有机高分子絮凝剂更是成为近年来的研究热点。有机高分子聚合物二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物(diallyl dimethyl ammonium chloride and acrylamide,PDA),是阳离子型聚电解质,它具有一般季铵盐阳离子絮凝剂的优点,即正电荷密度高,水溶性好,有絮凝和消毒双重功效,是目前研究活跃的一种絮凝剂。目前PDA的制备方法主要有:水溶液聚合法、反相乳液聚合法、悬浮聚合发等方法。其中由于反相乳液聚合法制得的产品溶解性好、应用方便,所以较多采用该方法,但多数反相乳液聚合法存在步骤繁琐,能耗较高的问题亟需解决。有必要开发一种合成步骤少、能耗低的制备方法。
发明内容
本发明的第一个目的在于针对现有技术存在的上述缺陷,提供一种无需水浴加热,步骤简单,易于工业化生产的制备二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的方法。
该方法包括如下顺序的步骤:
(1)室温下,将一定量的二甲基二烯丙基氯化铵单体和丙烯酰胺单体水溶液加入到反应容器中,控制总单体质量浓度为总反应物的10~40%;
(2)再依次加入一定量的乳化剂油酸失水山梨醇酯即Span-80和连续相二甲苯到反应器中混合均匀,其质量浓度分别控制在总反应物的0.1~2.0%和10~50%;
(3)最后加入引发剂偶氮二异丙基脒唑啉盐酸盐即VA044,其质量浓度控制在总反应物的0.01~0.5%之间,乳化20~60min;
(4)乳化后加入1.0mol/L的乙二胺四乙酸二钠盐即EDTA溶液作为络合剂,其质量浓度控制在总反应物的0.02%~0.5%;
(5)再通入氮气10~60min达到去除氧气的目的;
(6)将上一步处理后所得产物置于紫外灯光照射下进行引发,常温下照射20~120min,熟化30~120min后得到白色胶乳状产物;
(7)将一定量的丙酮缓慢倒入白色胶乳状产物中,进行脱乳处理;
(8)最后将脱乳后的产物用无水乙醇洗涤,干燥后粉碎成粉状固体即得产品。
更具体地说,步骤(1)中,二甲基二烯丙基氯化铵单体和丙烯酰胺单体的摩尔比为10~90:90~10。
步骤(6)所述紫外灯是采用100w~2000w的高压汞灯,其波长220nm ~2000nm,主波长365nm。
本发明的第二个目的在于提供上述方法制备的二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的应用,即将固体产物配成溶液后用于去除水环境中的金属Hg2+离子。
本发明方法制备的聚合产物阳离子度为10~90%,相比于现有技术,本发明的有益效果体现在如下几点:
(1)本发明方法步骤简单、便于操作;
(2)本发明制备方法采用紫外光照射引发聚合工艺,紫外光引发聚合反应所需活化能较低,在室温下就能快速引发聚合,具有节能的优点;
(3)紫外光引发可以克服水溶液加热过程中导致受热不均的缺点,可以使产物特性粘度分布更为均匀;
(4)利用紫外光引发聚合制备PDA的技术先进,所需设备简单、操作简单、投资少,有利于工业化生产;
(5)通过本发明制备的PDA产物性质稳定,易于保存,溶解性能好,便于使用。
具体实施方式
下面结合具体实验实例对本发明作进一步详细的描述。
实施例1:
(1)室温下,依次加入二甲基二烯丙基氯化铵单体17.5g(质量分数为60%)和丙烯酰胺单体11.5g(将其溶于15mL蒸馏水中);
(2)再加入1.0g Span-80、30.0g 二甲苯搅拌混合均匀;
(3)停止搅拌后,再加入引发剂偶氮二异丙基脒唑啉盐酸盐0.08g,乳化30min;
(4)乳化后加入络合剂1.0mol/L的EDTA水溶液0.5mL;
(5)通入氮气30min达到去除氧气的目的;
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