[发明专利]一种新型丙烯酸酯骨架的弱碱性阴离子交换树脂的制备有效
申请号: | 201210145069.4 | 申请日: | 2012-05-11 |
公开(公告)号: | CN102641754A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 范云鸽;施荣富;姚红杰;于士平;薛函 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | B01J41/12 | 分类号: | B01J41/12 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 丙烯酸酯 骨架 弱碱 阴离子 交换 树脂 制备 | ||
1.一种新型丙烯酸酯骨架的弱碱性阴离子交换树脂的制备,其特征在于步骤如下:
1)在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的反应容器中,加入自由基悬浮共聚合的水相,水相由去离子水、分散剂、NaCl或CaCl2、水相阻聚剂次甲基兰组成,水相中各组分的重量百分比浓度为:分散剂1-1.5%、NaCl 5%或CaCl28%、水相阻聚剂次甲基兰0.25-0.5%,并将该水相水浴加热升温至45℃;
2)油相的配制是将功能单体、交联剂以及脂溶性调节剂或致孔剂混合均匀,加入引发剂并使其溶解;
3)将上述油相加入反应容器水相中,调整搅拌速度使有机相分散成粒径为0.3-1.2mm的油珠后,以1℃/2min的升温速度缓慢升温至68°C反应2小时,继而升温至75°C反应6小时,再升温至85°C反应3小时,停止反应;
4)趁热用纱袋滤出树脂,用热水洗涤滤出的树脂至洗出的水澄清,然后用工业乙醇淋洗,在索氏抽提器中用丙酮抽提8-12h,晾干后于45℃温度下真空烘干,筛分0.3-1.0mm球粒即为目标物凝胶型或大孔型阴离子交换树脂。
2.根据权利要求1所述新型丙烯酸酯骨架的弱碱性阴离子交换树脂的制备,其特征在于:所述分散剂为照相级明胶、聚乙烯醇或羧甲基乙基纤维素。
3.根据权利要求1所述新型丙烯酸酯骨架的弱碱性阴离子交换树脂的制备,其特征在于:所述功能单体为甲基丙烯酸二甲基胺基乙酯(DMAEMA)或丙烯酸二甲基胺基乙酯。
4.根据权利要求1所述新型丙烯酸酯骨架的弱碱性阴离子交换树脂的制备,其特征在于:所述交联剂为双烯和三烯中的一种或两种任意比例的混合物,其中双烯交联剂为二乙烯苯(DVB)或乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA),三烯交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)或三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)。
5.根据权利要求1所述新型丙烯酸酯骨架的弱碱性阴离子交换树脂的制备,其特征在于:所述脂溶性调节剂为甲苯,脂溶性调节剂与单体的体积比为1:1。
6.根据权利要求1所述新型丙烯酸酯骨架的弱碱性阴离子交换树脂的制备,其特征在于:所述致孔剂为甲苯-液腊、邻苯二甲酸二丁酯-环己醇或甲苯-硅油的混合物,混合物中两种原料为任意比例,致孔剂与单体的体积比为1:1。
7.根据权利要求1所述新型丙烯酸酯骨架的弱碱性阴离子交换树脂的制备,其特征在于:所述反应液中功能单体与交联剂的摩尔百分比为90:10-70:30,有机相与水相的体积比为1:2.5-5。
8.根据权利要求1所述新型丙烯酸酯骨架的弱碱性阴离子交换树脂的制备,其特征在于:所述引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)或过氧化二苯甲酰(BPO),引发剂用量为单体重量的1-1.5%。
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