[发明专利]一种烟用胶黏剂中乙酸甲酯的检测方法有效
申请号: | 201210137821.0 | 申请日: | 2012-05-07 |
公开(公告)号: | CN102680624A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 张优茂 | 申请(专利权)人: | 广东中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 陈卫 |
地址: | 510610 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烟用胶黏剂中 乙酸 检测 方法 | ||
1. 一种烟用胶黏剂中乙酸甲酯的检测方法,采用顶空气相色谱法,其特征在于:称取待测样品置于顶空进样瓶中,密封顶空瓶,顶空瓶在100-120℃下平衡30-40min后,抽取瓶内气体进行气相色谱分析;气相色谱仪的柱温条件为:初温为50℃,保持2min,以1℃/min升温至60℃,保持5min,再以3℃/min升温至120℃,保持5min。
2. 如权利要求1所述的检测方法,其特征在于:顶空瓶的平衡温度为100℃。
3. 如权利要求1所述的检测方法,其特征在于:顶空瓶的平衡时间为30min。
4. 如权利要求1所述的检测方法,其特征在于顶空瓶条件设置为:顶空瓶进样环温度为120℃,传输线温度为140℃。
5. 如权利要求1所述的检测方法,其特征在于气相色谱分析条件设置为:载气为氮气,柱压为0.05MPa;进样口温度:260℃;FID检测器温度:270℃;分流比:10:1。
6. 如权利要求1所述的检测方法,其特征在于色谱柱为DB-624色谱柱。
7. 如权利要求6所述的检测方法,其特征在于色谱柱为60m×0.32mm×1.8μm 的DB-624色谱柱。
8. 如权利要求1-7任一项所述的检测方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)制备标准溶液I:取5mL乙酸甲酯,用乙醇定容于25mL容量瓶中,得到标准溶液I;
(2)制备标准溶液Ⅱ:取1.25mL标准溶液I,用乙醇定溶于25mL容量瓶中;
(3)分别取标准溶液Ⅱ1μL、3μL 、5μL 、8μL 、10μL于顶空瓶中,按所述条件进行测定,根据响应信号对浓度计算出标准曲线的回归方程;
(4)称取烟用胶黏剂样品1.0-1.2g置于顶空进样瓶中,按所述条件进行测定,根据响应信号和回归方程计算出浓度。
9. 如权利要求8所述的检测方法,其特征在于称取烟用胶黏剂样品的质量为1.0g。
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