[发明专利]一种高活性半交联AKD中/碱性施胶剂的制备方法有效
申请号: | 201210136190.0 | 申请日: | 2012-05-04 |
公开(公告)号: | CN102627732A | 公开(公告)日: | 2012-08-08 |
发明(设计)人: | 张国运;彭莉;程芳玲;张昌辉 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C08F251/00 | 分类号: | C08F251/00;C08F220/18;C08F212/08;C08F220/56;C08F226/02;C08F220/58;C08B31/00;D21H21/16 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人: | 第五思军 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性 交联 akd 碱性 施胶剂 制备 方法 | ||
1.一种高活性半交联AKD中/碱性施胶剂的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
第一步,将水、木薯淀粉、氢氧化钠和双氧水加入第一反应器中在80-85℃时反应1.0-1.5小时,得到氧化降解木薯淀粉,水、木薯淀粉、氢氧化钠和双氧水的质量比为200∶100∶2∶1,然后向第一反应器中加入氢氧化钠和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,升温至90-95℃反应1-2小时,降温至50-55℃加入醋酸,再降至20-30℃,木薯淀粉、氢氧化钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和醋酸的质量比为100∶7∶49∶5,向第一反应器中加水调节固含量至25%,即得两性木薯淀粉溶液,
第二步,将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸十二酯和苯乙烯按11∶11∶4的质量比混合制成第一混合单体,
第三步,将丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、N-羟甲基丙烯酰胺和水按7∶5∶2∶20的质量比混合制成第二混合单体,
第四步,将过硫酸铵和水以质量比1∶20制成过硫酸铵水溶液,
第五步,向第二反应器中加入两性木薯淀粉溶液和水,两性木薯淀粉溶液和水的质量比为80∶79,升温至65-70℃,同时加入过硫酸铵水溶液、第一混合单体和第二混合单体,两性木薯淀粉溶液、过硫酸铵水溶液、第一混合单体和第二混合单体的质量比为80∶21∶29∶31,整个加料时间为1.0-2.0小时,
第六步,加料完毕后于85-90℃保温反应3.0-3.5小时,然后降至室温,用120目网过滤,出料,得到AKD乳化剂,
第七步,向第三反应器中加入AKD乳化剂、地蜡和AKD,其中AKD乳化剂、地蜡和AKD的质量比为140∶120∶140,升温至85-90℃,待地蜡和AKD熔融后,搅拌40-50分钟,在搅拌下加入85-90℃的热水调节固含量至12.5%,制得阳离子木薯淀粉AKD亚稳定乳液,将亚稳定乳液经25-30MPa均质后,冷却至室温,得到固含量为12.5%稳定的高活性半交联AKD中/碱性施胶剂。
2.根据权利要求1所述的一种高活性半交联AKD中/碱性施胶剂的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
第一步,将200克水、100克木薯淀粉、2克氢氧化钠和1克双氧水加入第一反应器中在80℃时反应1.0小时,得到氧化降解木薯淀粉,水、木薯淀粉、氢氧化钠和双氧水的质量比为200∶100∶2∶1,然后向第一反应器中加入7克氢氧化钠和49克3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,升温至90℃反应2小时,降温至50℃加入5克醋酸,再降至20℃,木薯淀粉、氢氧化钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和醋酸的质量比为100∶7∶49∶5,向第一反应器加水调节固含量至25%,即得两性木薯淀粉溶液,
第二步,将11克丙烯酸丁酯、11克甲基丙烯酸十二酯和4克苯乙烯按11∶11∶4的质量比混合制成第一混合单体,
第三步,将7克丙烯酰胺、5克二甲基二烯丙基氯化铵、2克N-羟甲基丙烯酰胺和20克水按7∶5∶2∶20的质量比混合制成第二混合单体,
第四步,将1克过硫酸铵和20克水以质量比1∶20制成过硫酸铵水溶液,
第五步,向第二反应器中加入80克两性木薯淀粉溶液和79克水,两性木薯淀粉溶液和水的质量比为80∶79,升温至65℃,同时加入21克过硫酸铵水溶液、29克第一混合单体和31克第二混合单体,两性木薯淀粉溶液、过硫酸铵水溶液、第一混合单体和第二混合单体的质量比为80∶21∶29∶31,整个加料时间为1.0小时,
第六步,加料完毕后于85℃保温反应3.5小时,然后降至室温,用120目网过滤,出料,得到AKD乳化剂,
第七步,向第三反应器中加入140克AKD乳化剂、120克地蜡和140克AKD,其中AKD乳化剂、地蜡和AKD的质量比为140∶120∶140,升温至85℃,待地蜡和AKD熔融后,搅拌50分钟,在搅拌下加入85℃的热水调节固含量至12.5%,制得阳离子木薯淀粉AKD亚稳定乳液,将亚稳定乳液经25MPa均质后,冷却至室温,得到固含量为12.5%稳定的高活性半交联AKD中/碱性施胶剂。
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