[发明专利]一种聚氨酯/分子筛复合胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚氨酯/分子筛复合胶的制备方法，具体地说，首先对分子筛进行活化和分散处理然后制备聚氨酯/分子筛复合胶，属于高分子胶黏剂技术领域。

背景技术

聚氨酯胶通常情况下会含有微量水，由于聚氨酯胶固化剂组分中的异氰酸酯会与水反应首先生成不稳定的氨基甲酸，然后由氨基甲酸分解成二氧化碳。二氧化碳的存在，会使粘接面出现气泡，使胶与基材接触面积降低，且使胶粘剂内聚力降低，从而降低胶粘剂的粘接强度，并且由于微量水分的存在，使得聚氨酯胶液的适用期大大地缩短，经常出现胶液未使用完就已固化的现象。

分子筛具有脱水和二氧化碳吸收的双重作用，是用于聚氨酯胶中脱水和吸收二氧化碳的理想材料，目前国内外已有诸多相关文献报道。

专利CN 1363639A公开了一种纳米—聚氨酯鞋用胶粘剂及其制造方法，该方法选用包括SiO₂分子筛等纳米载体作为插层状无机物，阻断聚氨酯生成较小分子量链节，制备出具有初粘力强、抗拉强度好的胶粘剂，但不足之处在于：                                               最后制得的聚氨酯胶粘剂含有水分，不可避免会产生二氧化碳，降低粘接面的粘接强度；同时在制备过程中大量地使用甲苯、丙酮等有毒有机溶剂，对环境造成污染，危害人体健康。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种可提高聚氨酯胶的力学性能和稳定性能、且不含有溶剂的聚氨酯/分子筛复合胶。

为实现本发明的目的通过如下技术方案实现：

本发明首先对分子筛进行活化和分散处理，制备出分子筛浆液，然后对分子筛进行表面处理，最后制备出聚氨酯/分子筛复合胶。

一种聚氨酯/分子筛复合胶，其具体制备方法如下：

步骤1：分子筛的改性处理：

将分子筛放入干燥箱，升温至120～150 ⁰C，干燥1～2小时，自然冷却至室温，将分子筛研磨至细粉末状，然后加入反应釜浸渍于经脱水后的聚酯多元醇中，机械搅拌10～20分钟，制备出分子筛浆液，然后一边搅拌，一边加入偶联剂，升温至60～80 ⁰C，反应2～3小时，制得改性分子筛；其中所述的分子筛为3A分子筛；所述的聚酯多元醇为聚己二酸乙二醇酯多元醇和聚γ-己内酯多元醇的一种，所述的偶联剂为三甲基甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷中的一种；所述的分子筛与聚酯多元醇的质量之比为（0.4～0.6）：1；所述的甲氧基硅烷与分子筛的质量之比为（0.05～0.20）：1；

步骤2：聚氨酯/分子筛复合胶的制备：

在氮气保护下，向步骤1所制得的改性分子筛中加入催化剂，然后一边搅拌，一边滴加多异氰酸酯，升温至65～85 ⁰C，保温1～3小时，当反应物中异氰酸酯的含量小于0.5%～1.0%后，升温至85～95 ⁰C，保温5~10分钟，然后冷却至40～50 ⁰C，即制得聚氨酯/分子筛复合胶；其中所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡；所述的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯（TDI）和二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）中的一种；所述的二月桂酸二丁基锡与分子筛的质量之比为（0.02～0.04）：1；所述多异氰酸酯与分子筛的质量之比为(4～6)：1。

本发明的有益效果是：

1. 本发明使用的分子筛其表面富含硅羟基，因此具有极高的表面活性，从而提高聚氨酯胶的粘结能力，同时分子筛作为一种功能性补强填料，可进一步提高聚氨酯胶的力学性能；

2. 本发明运用甲氧基硅烷偶联剂对分子筛进行表面改性，促使分子筛表面的极性变小，增加了分子筛与聚酯多元醇的相容性，同时分子筛具有合适的孔径，能够吸收水分和二氧化碳的双重作用；

3. 本发明的聚氨酯/分子筛复合胶在制备过程中不含有有毒溶剂，符合环保要求。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述。

实施例1

步骤1：3A分子筛的改性处理：

取100克3A分子筛放入干燥箱，升温至150 ⁰C，干燥2小时，自然冷却至室温，将3A分子筛研磨至细粉末状，然后加入反应釜浸渍于经脱水后的150克聚己二酸乙二醇酯中，机械搅拌20分钟，制备出3A分子筛浆液，然后一边搅拌，一边加入20克三甲基甲氧基硅烷，升温至80 ⁰C，反应3小时，制得改性3A分子筛；