[发明专利]泡沫用三聚氰胺甲醛树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，涉及一种材料的生产工艺，特别涉及一种泡沫用三聚氰胺甲醛树脂的制备方法。

背景技术

三聚氰胺甲醛树脂制备的泡沫材料具有良好的阻燃性能、热稳定性、耐老化性能和保温性能。而且还可以很容易进行染色、切削等后处理加工。是目前业界公认的一种新型环保阻燃新材料。三聚氰胺甲醛树脂泡沫产品已经逐步开始在建筑、机械、化工、交通运输等领域推广应用。

作为制造三聚氰胺甲醛树脂泡沫的基料，三聚氰胺甲醛树脂的基本性能直接影响三聚氰胺甲醛树脂泡沫的最终性能。目前制造三聚氰胺甲醛树脂泡沫最普遍的问题是除了密胺泡沫脆性大、回弹差外，还存在着用于泡沫生产的三聚氰胺甲醛树脂储存稳定性差的问题。为了减少三聚氰胺树脂水份对发泡的影响，生产密胺泡沫一般都采用较高固体含量、较低聚合度的三聚氰胺甲醛树脂。事实上、较低聚合度的三聚氰胺甲醛树脂含有大量的三聚氰胺羟甲基低分子物，在储存过程中，三聚氰胺甲醛树脂很容易发生聚合，出现发混、沉淀、甚至固化。中国文献CN1831023 、CN101423648、CN102086270A、CN101415757A等三聚氰胺甲醛树脂泡沫专利只是提及用三聚氰胺甲醛树脂生产泡沫，都没有提及三聚氰胺甲醛树脂的制备方法和树脂的稳定性问题。中国文献CN1903905A描述了一种高固体含量密胺树脂生产方法。描述了一步法生产高固体含量三聚氰胺甲醛树脂的方法，但没有涉及如何控制三聚氰胺甲醛树脂反应来制备稳定的三聚氰胺甲醛树脂报道。中国文献CN101671472A报道了三聚氰胺甲醛树脂储存性能好，适用期长问题。但该专利制得的三聚氰胺甲醛树脂溶液适用期时间只能保证72小时，从公布的数据可以看出树脂粘度增加很快，不能保证树脂储存稳定。

本发明公开了一种通过在三聚氰胺和甲醛反应过程中添加缓冲剂来有效控制三聚氰胺与甲醛的反应程度，同时在反应后阶段加入稳定剂，大大延长三聚氰胺甲醛树脂的稳定性。本发明制备的三聚氰胺甲醛树脂溶液储存期可以达到30天以上（25℃）。用本发明方法制得的三聚氰胺甲醛树脂生产出的三聚氰胺甲醛树脂泡沫具有良好的稳定性能。

发明内容

技术问题：解决现有密胺泡沫用三聚氰胺甲醛树脂储存稳定性不好，以及同一生产工艺合成的三聚氰胺甲醛树脂性能差异大的缺点，本发明提供了一种通过在树脂反应中加入缓冲剂、改性剂、稳定剂合成稳定的泡沫用三聚氰胺甲醛树脂的制造方法。

技术方案：一种泡沫用三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，包括如下步骤：

(1)、将碱加入甲醛溶液，调节pH=8.0~10.0，搅拌均匀；加入缓冲剂，缓冲剂的加入量为树脂总重量的2~10%（重量比）；

(2)、加入三聚氰胺，三聚氰胺与甲醛的摩尔比在1:1~4之间，随后加入改性剂，改性剂的加入量为三聚氰胺用量的0～30%之间（重量比），升温至80～100℃，保温30~60min，使水溶倍数为1~2；

(3)、加入稳定剂，稳定剂的用量为树脂总重量的5～10%（重量份数），冷却，获得三聚氰胺甲醛树脂。树脂固体含量为40~80% (wt), 25-45℃下粘度为50~200mPa.s。

所述步骤(1)中碱为NaOH、KOH、Na₂CO₃、NaHCO₃中的一种或一种以上，优选调节pH=8.5-9.5。

所述步骤(1)中缓冲剂选择磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、三乙醇胺、二乙醇胺中的一种或一种以上。

所述步骤(2)中优选三聚氰胺与甲醛的摩尔比在1:2～2.5之间，升温至85～95℃，保温30min，水溶倍数为1.5。

所述步骤(2)中改性剂为甲基取代三聚氰胺、苯代三聚氰胺、双氰胺、苯酚、尿素中的一种或一种以上。

所述步骤(2)中升温的速度控制在1.5～2.5℃/分钟。

所述的升温速度优选控制在2℃/分钟。

所述步骤(3)中稳定剂选择乙二醇、二乙二醇、丙三醇、丁醇、乙醇、丁二醇、戊醇中的一种或一种以上。

一种泡沫用三聚氰胺甲醛树脂，其中树脂固体含量为40~80% (wt), 25-45℃下粘度为50~200mPa.s。