[发明专利]一种草酸酯加氢金-银双金属催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201210125292.2 | 申请日: | 2012-04-25 |
公开(公告)号: | CN102641735A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 袁友珠;郑建伟;林海强;王亚楠;段新平 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | B01J23/52 | 分类号: | B01J23/52;B01J29/035;C07C69/675;C07C67/31;C07C31/20;C07C29/149 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 35200 | 代理人: | 陈永秀;马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 草酸 加氢 双金属 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种草酸酯加氢金-银双金属催化剂,其特征在于由活性组份的金和银及载体组成,催化剂组成表示为:x%Au-y%Ag/载体,式中x%表示金在催化剂中的质量百分数,y%表示银在催化剂中的质量百分数,所述催化剂各组分含量按质量百分比为Au:2%~12%,Ag:0.5%~6%,余量为载体。
2.如权利要求1所述的一种草酸酯加氢金-银双金属催化剂,其特征在于所述催化剂各组分含量按质量百分比为Au:4%~8%,Ag:0.5%~3%,余量为载体。
3.如权利要求1或2所述的一种草酸酯加氢金-银双金属催化剂,其特征在于所述金来源于氯金酸;所述银可来源于银的硝酸盐或银的乙酸盐;所述载体可为二氧化硅或硅基介孔分子筛SBA-15。
4.如权利要求1~3任意一种所述草酸酯加氢金-银双金属催化剂的制备方法,其特征在于其具体步骤如下:
1)将有机高分子溶解于有机溶剂中得到高分子溶液,加入催化剂组成配比的载体后静置,经过滤、去离子水洗涤和干燥,然后加入络合剂回流,得到负载型络合剂-高分子固体粉末A;
2)配制0.005~0.015g/mL的氯金酸溶液,按催化剂组成配比加入到负载型络合剂-高分子固体粉末A中,再加入还原剂还原,经过滤、洗涤,得到固体粉末B;
3)配制0.005~0.015g/mL的银盐溶液,按催化剂组成配比加入到固体粉末B中,再加入还原剂还原,经过滤、洗涤、烘干、焙烧后,即得催化剂前驱体;
4)将催化剂前驱体在含氢气氛下还原,即得到草酸酯加氢金-银双金属催化剂。
5.如权利要求4所述草酸酯加氢金-银双金属催化剂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述有机高分子选自聚乙烯醇或聚苯乙烯丙烯晴;所述有机溶剂可选自四氢呋喃或二甲基甲酰胺;所述高分子溶液的浓度可为5~15mg/mL;所述络合剂可选自乙二胺、乙醇胺、双氰胺中的一种;所述络合剂-高分子固体粉末中,络合剂和高分子固体粉末质量比可为0.1;所述静置的时间可为0.5~12h,所述回流的温度可为70~110℃,回流的时间可为12~14h。
6.如权利要求4所述草酸酯加氢金-银双金属催化剂的制备方法,其特征在于在步骤2)或步骤3)中,所述还原的时间为0.5~2h。
7.如权利要求4所述草酸酯加氢金-银双金属催化剂的制备方法,其特征在于在步骤2)或步骤3)中,所述还原剂采用0.003~0.008g/mL的NaBH4水溶液。
8.如权利要求4所述草酸酯加氢金-银双金属催化剂的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述烘干的条件是在60~120℃下真空烘干6~12h。
9.如权利要求4所述草酸酯加氢金-银双金属催化剂的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述焙烧的条件是在空气气氛中400~550℃焙烧4~12h。
10.如权利要求4所述草酸酯加氢金-银双金属催化剂的制备方法,其特征在于在步骤4)中,所述还原的温度为250~550℃,还原的时间为2~12h。
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