[发明专利]一种二氧化铅电极、制备方法及在处理活性染料中的应用

说明书

 

技术领域

本发明属于环境污染治理领域，具体涉及一种电化学催化氧化的方法制备改性纳米二氧化铅电极及其在处理活性染料的应用。

背景技术

染料在人们的日常生活中扮演着举足轻重的角色，在纺织、造纸、皮革、食品等许多行业都得到了广泛的应用。然而由于生产和使用过程中的流失和残余，染料不可避免的进入到废水中，产生了大量的染料废水。染料复杂的结构和成分造成了染料废水“三高一低”（色度高、毒性高、盐度高、可生化性低）的明显特征，使得染料废水被公认是难处理的高浓度有机废水。而我国作为染料生产和使用的第一大国，染料废水的有效处理问题亟待解决。

活性染料因其色谱广、色泽鲜艳、性能优异等优点，得到了越来越广泛的应用。但是活性染料的利用率仅为60~70%并且使用时需要相当量的电解质，产生大量的高色度、高氯离子浓度废水，难以得到有效的去除。因此如能有效的解决活性染料废水的污染问题，活性染料产业将打破制约其发展的瓶颈，得到快速、持续、健康地发展。

目前染料废水的处理技术主要有吸附法、絮凝沉淀法、高级氧化法、生物降解法、膜分离法等。这些方法一般工艺流程长，处理过程慢，中间产物多，容易造成二次污染，造价也比较昂贵。

目前，利用电化学催化氧化技术处理有机废水已经成为国内外的研究热点。近些年来，诸多研究者也开展了将这项技术应用于染料的脱色和降解的研究，并且取得了可观的效果。因此，一些研究者正试图制备出对结构复杂的污染物（包括染料）具有极强催化能力的电极，其中对掺硼金刚石、PbO₂等经典电极的改性是目前的研究热点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种新型改性纳米二氧化铅电极及其制备方法，并提出该电极用于处理活性染料的工艺方法。

本发明所述的一种新型改性纳米二氧化铅电极材料，其由以下步骤制备而成：

1）对钛板进行打磨，使钛板表面呈现出均一的浅灰色光泽。

    2）将打磨后的钛板进行碱洗，除去钛板表面的污染物。

    3）碱洗后的钛板进行酸洗，除去钛板表面的TiO₂。

    4）将经步骤3）处理后的钛板作阳极，Pt为阴极，用0.5~2 wt%NaF、1~5 wt%Na₂SO₄、5~20 wt%聚乙二醇及超纯水配置成电解液，在15~25 V条件下恒压刻蚀1~3小时，然后在马弗炉中于500~550 ℃下煅烧1.5~3小时。

    5）以Pt为阳极，步骤4）处理后的钛板作阴极，将含10~25 wt% SnCl₄、0.5~2 wt% Sb₂O₃、2~5 wt% HCl的乙醇溶液作为电解液，20 mA/cm2下恒流15~30分钟。处理后的钛板在100℃的烘箱中烘干并放入马弗炉中550℃下煅烧1~2小时。

    6）将步骤5）处理后的钛板浸渍到含25~40 wt% SnCl₄、0.5~2 wt% Sb₂O₃、5~10 wt% HCl的正丁醇溶液，5~10分钟后取出，待表面多余的溶剂蒸干后放入马弗炉中550℃下煅烧1~2小时。

    7）重复上述5）、6）操作3~8次。

8）将上述步骤7）处理后的钛板作为阳极，铜板为阴极，电解液为含0.05~0.5 mol/L HNO₃、0.5~1.5 mol/L Pb（NO₃）₂、0.01~0.1 mol/L NaF的水溶液，在恒流10~40 mA/cm²，室温条件下或高温条件下（15~90 ℃）处理30~45分钟后，使用去离子水充分洗涤干净即得改性纳米二氧化铅电极。

步骤2）碱洗的过程是将打磨后的钛板浸入40~60 wt% NaOH溶液，60~80 ℃下碱洗2~4小时，除去钛板表面的污染物。

步骤3）酸洗的过程是碱洗后的钛板浸入10~20 wt%草酸溶液中于60~95 ℃下酸洗2~4小时。

本发明还提供了该二氧化铅电极材料在处理活性染料废水中的应用。

本发明的二氧化铅电极材料在电化学催化氧化中降解活性染料的方法，其步骤为：以制备的改性纳米二氧化铅为阳极，恒流50~500 mA/cm²条件下，置于活性染料废水中，通电0.5~5小时实现对活性染料的快速脱色和有效降解。