[发明专利]一种从苦豆子制备高纯度苦参碱的方法无效
申请号: | 201210124485.6 | 申请日: | 2012-04-26 |
公开(公告)号: | CN102633798A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 白锋云;张勇;汪晓东;陈殿河 | 申请(专利权)人: | 宁夏紫荆花制药有限公司 |
主分类号: | C07D471/22 | 分类号: | C07D471/22 |
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地址: | 751500 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 豆子 制备 纯度 苦参 方法 | ||
1.一种从苦豆子制备高纯度苦参碱的方法,其特征在于它包括以下具体步骤:
(1)将苦豆子投入提取罐,加水通蒸汽,加热提取,沉降过滤;
(2)提取液浓缩;
(3)浓缩液加片碱游离,加苯类溶剂重复萃取数次,萃取液通过酸中和,中和液上塔分离;
(4)分离得苦参碱中和液,加液碱调PH,加催化剂,通氢气,加热,使中和液中无槐果碱和槐胺碱;
氢化液加液碱静置,离心,得苦参碱一次粗品;
(5)苦参碱一次粗品加酸,静置2h抽滤游离结晶罐内,加液碱调PH静置,离心干燥,得苦参碱二次粗品;
(6)取苦参碱二次粗品脱色剂脱色,重结晶,得苦参碱精品。
2.如权利要求1所述的从苦豆子制备高纯度苦参碱的方法,其特征在于所述片碱、液碱为工业用碱类:片碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠;液碱为氢氧化钠溶液,氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液。
3.如权利要求1所述的从苦豆子制备高纯度苦参碱的方法,其特征在于所述(3)步中,中和所用酸为10%盐酸或5%硫酸。
4.如权利要求1所述的从苦豆子制备高纯度苦参碱的方法,其特征在于所述(3)步中,苯类溶剂为苯、甲苯、二甲苯。
5.如权利要求1所述的从苦豆子制备高纯度苦参碱的方法,其特征在于所述(3)步中,中和液上塔分离,是指根据苦豆子中各生物碱极性不同原理,分离极性大或高分子量的生物碱,得到苦参碱、槐果碱、槐胺碱含量达90%以上的中和液。
6.如权利要求1所述的从苦豆子制备高纯度苦参碱的方法,其特征在于所述(5)步中,转酸所用酸为5%盐酸或3%硫酸。
7.如权利要求1所述的从苦豆子制备高纯度苦参碱的方法,其特征在于所述(5)步中加液碱调PH值为9.3~9.7。
8.如权利要求1所述的从苦豆子制备高纯度苦参碱的方法,其特征在于所述一次粗品重结晶还可以由以下步骤实现:将一次粗品加纯化水,然后加热溶解,冷却离心得二次粗品。
9.如权利要求1所述的从苦豆子制备高纯度苦参碱的方法,其特征在于所述(6)步中脱色剂为活性炭、氧化铝。
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