[发明专利]一种制备轻质镁铝尖晶石隔热材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于隔热材料制备技术领域，具体涉及一种制备轻质镁铝尖晶石隔热材料的方法。

背景技术

镁铝尖晶石(MgA1₂O₄)具有熔点高(2135℃)、高温稳定性强、热导率低、抗热震性好等特点，镁铝尖晶石材料通常都是由MgO和Al₂O₃人工合成的，已在耐火材料行业已经得到普遍使用。但是主要用于致密耐火制品，尚未见关于轻质尖晶石隔热材料的报道。将其制备成具有多孔结构的轻质镁铝尖晶石材料，可用作1600℃以上的隔热材料，起到节能的作用，同时可发挥我国菱镁矿资源的优势。

制备轻质隔热材料的主要方法之一就是发泡法，可制备出具有闭气孔结构、气孔率高达95%，孔径为微米级别的隔热材料。同时发泡法可看做是空气做模板的制备方法，不用消耗任何固体、液体和气体的原料来造孔，是十分经济方法。但由于气泡为热力学非稳定状态，在浆料中会出现上浮或长大等不稳定现象，常与凝胶注模成型结合起来解决此问题，如西安建筑科技大学材料科学与工程学院的刘雪丽等、北京科技大学的徐鲲濠等均将发泡法与凝胶注模成型结合起来，制备出了高孔隙率的轻质氧化铝多孔陶瓷材料。

但在发泡法与凝胶注模成型结合起来制备轻质材料的过程中，烧结阶段会出现大的收缩，线收缩率通常超过20%，极易出现收缩不均导致的开裂现象，不利于大尺寸定型隔热制品的制备。而氧化铝与氧化镁反应生成镁铝尖晶石的过程中伴随着5～8%的体积膨胀，可明显减小收缩，有利于提高制备轻质定型隔热制品的成品率。

发明内容

本发明针对发泡法结合凝胶注模成型制备轻质隔热材料过程中出现的问题，结合我国的资源优势，提出一种制备轻质镁铝尖晶石隔热材料的方法。该方法可制备出低密度、低热导率、高强度、适用于1600℃以上的定形镁铝尖晶石隔热制品，原料便宜，工艺简单，不需特需设备，适合大规模生产。

本发明实现其发明目的所采取的技术方案是：一种制备轻质镁铝尖晶石隔热材料的方法，以氧化铝粉与菱镁矿粉或氧化镁粉为主要原料，加入水、发泡剂、有机单体、交联剂制备泡沫浆料；利用凝胶注模可快速固化成型的特点，通过向由菱镁矿粉或氧化镁、氧化铝粉、有机单体、交联剂、水、发泡剂制备的泡沫浆料中依次加入引发剂和催化剂，使单体与交联剂发生聚合反应，固定泡沫浆料中气泡，使泡沫浆料快速固化成型，制备轻质坯体，同时利用烧结阶段氧化铝与氧化镁的尖晶石化导致的体积膨胀解决烧结收缩不均导致的开裂问题，通过烧结最终得到轻质镁铝尖晶石隔热材料。

本发明的制备工艺步骤为：

 (1)、将菱镁矿粉或氧化镁粉、氧化铝粉、占粉体总质量10%～70%的水、占粉体总质量1%～10%的发泡剂、占粉体总质量1%～20%的有机单体和占有机单体重量5%～20%的交联剂依次倒入搅拌筒中；搅拌得到泡沫浆料。

(2)、依次将占单体质量2%～10%的引发剂和占引发剂质量10%～40%的催化剂加入到步骤（1）得到的泡沫浆料中，搅拌均匀后，快速浇注到特定形状的模具，泡沫浆料固化成型；

(3)、对步骤（2）得到的生坯置于烘箱中干燥后，放入炉中，升温至1500℃-1800℃，烧结得到轻质镁铝尖晶石隔热材料。

所述的主要原料为菱镁矿粉与氧化铝粉的复合粉体时，菱镁矿粉与氧化铝粉的质量比为1～0.6；所述的主要原料为氧化镁粉与氧化铝粉的复合粉体时，氧化镁粉与氧化铝粉的质量比为0.2～0.6。

所述的菱镁矿粉、氧化镁粉、氧化铝粉为纳米粉或微粉，尺寸为50nm-100μm。

所述的发泡剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸胺、十二烷基硫酸三乙醇胺、非离子表面活性剂中的一种或两种或两种以上的任意质量比的混合物。

所述的有机单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基吡咯酮、甲基聚乙二醇单甲基丙烯酯中的一种。

所述的交联剂为: N,N′-亚甲基双丙烯酰胺或丙烯基丙烯酸甲酯。

所述的引发剂为过硫酸铵。

所述的催化剂为N,N,N′,N′-四甲基乙二胺。

本发明的优点：

（1）本发明利用氧化镁与氧化铝尖晶石化过程中的体积膨胀，减少烧结阶段的收缩率，避免烧结开裂。

（2）本发明充分利用我国菱镁矿资源丰富的优势，制备出可用于1600℃以上的轻质隔热材料，起到及节能作用。

（3）采用本发明制备的轻质镁铝尖晶石隔热材料气孔率可超过90%，气孔尺寸为微米级别，具有超低热导率。